岛津：卷烟包装材料中残留溶剂检测方案(气质联用仪)

SSL-CA09-290 岛津SHIMADZUGC-025 顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂 GC-025 摘要：卷烟包装材料加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法进行定性和定量分析。 烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 本文参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。方法准确可靠、重现性好。 实验部分 1.1仪器与试剂 GC-2010 Plus(FID)气相色谱仪 顶空进样器(DANI HSS-86.50) 16种有机溶剂混合标准溶液购于郑州烟草研究院标准中心 三醋酸甘油酯为分析纯 1.2分析条件 1.2.1色谱条件 色谱柱： Rtx-502.2， 60 mx0.32 mmx1.8 u.m 进样口温度：：150℃ 柱温程序：40℃(2 min) 5℃/min 180℃(15 min) 柱流量：3.0mL/min 进样方式：分流 分流比：5：1 检测器温度：250℃ 氢气流量：40mL/min 空气流量：400mL/min 尾吹气流量：30mL/min 1.2.2顶空条件 平衡温度：80℃ 平衡时间：45 min 样品环温度：100℃ 传输线温度：120℃ 1.3样品的制备 1.3.1硬盒包装纸 取一张硬盒包装纸，对称于纵轴线裁取试样，面积为22.0 cmx5.5 cm， 将所取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 uL三醋酸甘油酯，密封后待测。 1.3.2软盒包装纸 将整张软盒包装纸作为试样，取面积为15.5 cmx10 cm，将所取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000pL三醋酸甘油酯，密封后待测。 1.3.3条包装纸 取一张条包装纸，对称于印刷图案面纵横轴线裁取试样，面积为22.0 cmx5.5 cm， 将所取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 uL三醋酸甘油酯，密封后待测。 结果与讨论 2.116种有机溶剂色谱图 从 图1以硬盒白卡纸为样品基质的16种有机溶剂色谱图(1=乙醇，2=异丙醇，3=丙酮，4=丁酮，5=乙酸乙酯，6=乙酸异丙酯， 7=正丁醇，8=苯，9=丙二醇甲醚，10=乙酸正丙酯，11=甲基-2-戊酮，12=甲苯，13=乙酸正丁酯，14=乙苯，15=二甲苯，16=环己酮) 2.2工作曲线 以硬盒白卡纸为样品基质，分别加入1000pL各级标准溶液，以标样的色谱图峰面积为横坐标，浓度(换算为单位面积硬盒包装纸中所含化合物的质量数， mg/m²)为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线按标准要求强制通过原点。各组分工作曲线及线性相关系数如下所示： 进里拜 0000O17 10000E 0000 00001 谁里制000001 000SL 00005 00057 造里索00000700005E0000050000S700000700005100000100005 000 -000 一-SZ0 一SZT 一5 -050 -050 一0 -SL0 (01X面 (0IX原2 (0I原2 辛由二 驅工工鞋Z 辞里刺 0005ZI 00000I 000SL 00005 000SZ 准里梦00000900000S0000000000EE00007000001 谁里却000009 00000500000 0000005E -00 -00 000007000001 卜570 一S7 -57 -050 -09 -SL0 -SL -SL (01*周米 (01X原准 0IX原酥 来由 醒￥-7-青由力 0005ZI00000I000SL 00005 00057 0 SE0000050000SZ00000200009T00000I00005 -00 00 -57 一920 一97 -09 -050 -09 -SL -5L0 (0IX原洪 (01X图】 (OIX图 粘由韩二星 表116种有机溶剂工作曲线线性方程 化合物名称 工作曲线浓度(mg/m²) 线性方程 相关系数 乙醇 0.14，0.68，3.41，17.06，85.31 Y=1.035341e-004X 0.9998 异丙醇 0.13，0.64，3.18，15.90，79.45 Y=9.458632e-005X 0.9998 丙酮 0.13，0.66，3.31，16.55，82.76 Y=6.289814e-005X 0.9998 丁酮 0.13，0.67，3.33，16.64，83.21 Y=7.488112e-005X 0.9998 乙酸乙酯 0.13，0.66，3.32，16.60，83.01 Y=9.566183e-005X 0.9998 乙酸异丙酯 0.13，0.66，3.28，16.38，81.88 Y=8.629022e-005X 0.9998 正丁醇 0.13，0.66，3.28，16.38，81.88 Y=2.019839e-004X 0.9999 苯 0.013，0.066，0.33，1.67，8.30 Y=3.212648e-005X 0.9990 丙二醇甲醚 0.13，0.64，3.21，16.05，80.26 Y=5.360808e-004X 0.9993 乙酸正丙酯 0.13，0.65，3.23，16.14，80.69 Y=1.250259e-004X 0.9998 4-甲基-2-戊酮 0.13，0.65，3.21，16.05，80.26 Y=1.137738e-004X 0.9998 甲苯 0.013，0.065，0.32，1.62，8.12 Y=5.566727e-005X 0.9999 乙酸正丁酯 0.13，0.65，3.26，16.30，81.50 Y=1.913913e-004X 0.9998 乙苯 0.013，0.067，0.34，1.68，8.38 Y=7.59286e-005X 0.9999 二甲苯 0.013，0.063，0.32，1.58，7.88 Y=1.474599e-004X 0.9999 环己酮 0.13，0.66，3.28，16.42，82.10 Y=5.648961e-004X 0.9998 2.3重现性测试 以硬盒白卡纸为样品基质，加入1000 uL第4级标准溶液进行重现性测试，结果见表2、表3。结果表明重现性良好。 表2面积重现性测试(n=5) 表3保留时间重现性测试(n=5) 化合物名称 1 2 3 4 5 RSD(%) 乙醇 4.817 4.821 4.819 4.818 4.816 0.045 5 RSD(%) 异丙醇 5.631 5.639 5.636 5.632 5.630 0.070 10553 1.22 丙酮 5.935 5.942 5.939 5.936 5.934 0.051 5954 1.18 丁酮 9.088 9.093 9.090 9.088 9.086 0.031 10303 1.79 乙酸乙酯 9.395 9.395 9.395 9.394 9.393 0.009 7543 0.28 乙酸异丙酯 11.012 11.013 11.01211.010 11.010 0.013 27244 1.67 正丁醇 11.096 11.102 11.096 11.092 11.090 0.041 6137 1.62 苯 11.541 11.537 11.540 11.539 11.539 0.013 3086 4.12 丙二醇甲醚 11.758 11.855 11.79311.772 11.760 0.341 1959 2.66 乙酸正丙酯 13.240 13.244 13.242 13.239 13.238 0.016 604 2.46 4-甲基-2-戊酮 14.508 14.510 14.510 14.508 14.507 0.010 4550 3.12 甲苯 15.864 15.862 15.862115.862 15.862 0.002 4810 1.01 乙酸正丁酯 17.283 17.286 17.28417.283 17.282 0.008 1988 0.89 乙苯 19.836 19.835 19.835)19.835 19.836 0.002 2940 3.05 对、间二甲苯 20.046 20.055 20.03920.046 20.046 0.028 1355 3.77 邻二甲苯 21.260 21.255 21.25821.257 21.260 0.010 580 3.95 环己酮 22.436 22.444 22.438 22.437 22.436 0.014 1018 3.14 2.4样品及回收率测试 分别取两个市面售买的香烟硬盒商标纸，制样后置于顶空瓶中，该两试样同时各取3份加入1000 uL第3级标液，进行试样和加标回收率测定，结果见表4，回收率在85%~96%之间。 表4样品加标回收率 结论 利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 SZ- 田岛津全球应用技术开发支持中心上海市淮海西路红坊E楼 咨询电话：ttp：//www.shimadzu.com.cn