片状切削屑钢样中钢品种鉴定检测方案(波散型XRF)

使用ZSX100e 判别片状切削屑的钢种 前言 　近年来，在X射线荧光分析的样品置备方面，对微小及微量样品的要求日趋严格。针对用传统仪器不能解决的样品制备及测试等问题，通过对仪器的高灵敏度化和新方法的开发，不仅解决了以上问题，而且应用范围越来越广泛。 　在此我们介绍如何应用能够以CCD相机拍摄样品表面后得到的图象为基础，指定任意测试位置进行定性分析的ZSX100e型仪器，通过对一片片状切削屑进行定性分析及半定量值分析的结果，判别其钢种。 1 样品处理及仪器 1.1 仪器 理学电机工业（株） ZSX100e型 X射线荧光光谱仪 X射线管 端窗型 Rh靶 4kW 样品观察装置 CCD相机 测试位置指定法 样品台 分析面积 0.5mm 1.2 样品制备 　将样品放在有黏着剂的薄板上加压成型备用。 1.3 测试条件 元素 F~Mg Al,Si P,S Cl K,Ca Ti~U X射线管 端窗型 Rh管 kV-mA 30-120 30-120 30-120 30-120 40-90 50-72 分析直径 0.5mm 狭缝 标准分辨率 标准分辨率 标准分辨率 高分辨率 标准分辨率 标准分辨率 分光晶体 TAP PET Ge Ge LiF200 LiF200 检测器 F-PC F-PC F-PC F-PC F-PC SC PHA 微分法 X射线通道 真空 2 测试结果 　将样品作片状切削后，切削屑变形为圆锥形。放在附着黏合剂的薄板上加压成型后，放入微区分析专用样品架中。 　左图显示出CCD相机拍摄的样品表面图。将分析面积设定在0.5mmφ进行定性分析。 通过定性分析，检测出Fe,Cr,V,W,Mo等元素。如下图所示，得到了充分体现波长色散型仪器的特征---具有高精度角度分辨率，而且散射线（背景）低的图表。 Fe,Co Cr V W,Cu Mo 　关于检测出的成分，使用仪器内置的灵敏度数据库，通过FP法计算出半定量值，结果如下图所示。根据日本规格协会发行的金属材料数据册，可以确认片状切削屑为工具钢的一种。 表-1 SQX分析结果和样品规格[mass%] SQX SKH10(例) Mn 0.35 <0.40 Cr 4.2 3.80 - 4.50 Mo 0.69 - V 4.6 4.20 - 5.20 W 12.3 11.50 - 13.50 Co 5.0 4.20 - 5.20 Cu 0.20 - Fe 72.7 残分 3 总结 　类似于这样的微量样品，通过选择合适的样品制备和分析方法，可以得到另人满意的分析数据。关于片状样品，使用X射线分析法能够有效分析出其构成钢种。今后，发挥样品测试后可以回收的特点，在微量样品定量值评价方面，会有新的用途。 東京支店 ／(03)3479-6011　 大阪支店 ／(0726)96-3387 東北営業所／(022)264-0446 名古屋営業所／(052)931-8441 九州営業所／(093)541-5111　　 本社　〒196-8666 東京都昭島市松原市3-9-12 （理学電機株式会社内） TEL(042)545-8190＜代表電話案内＞ FAX(042)545-7983 〒569-1146 大阪府高槻市赤大路町14-8 　　TEL(0726)93-7991 　　FAX(0726)96-8066 〒196-8666 東京都昭島市松原町3-9-12 　　TEL(042)546-8209 　　FAX(042)546-9057　 理学電機工業株式会社 応用技術部 XRF169 REPORT PPLICATION A - 1 -