废次烟叶中茄尼醇检测方案(气相色谱仪)

湖南大学学报（自然科学版） Journal of Hunan University (Natural Sciences Edition) 从废次烟叶中提取茄尼醇的研究(节选) 邵国寅，魏万之*, （湖南大学化学化工学院，湖南 长沙 410082） 摘 要：介绍了从废次烟叶中提取茄尼醇的新的实验流程和操作步骤，研究了茄尼醇的最佳提取工艺路线和工艺参数。同时我们还对茄尼醇含量的测定方法进行了研究，确立了用毛细管气相色谱测定茄尼醇含量的新方法。 关键词：烟叶；提取；茄尼醇；毛细管气相色谱 中图分类号：O652.62 Study on Extraction of Solanesol from Discard Tobacco Leaves SHAO Guo-yin WEI Wan-zhi (College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Univ, Changsha 410082, China) Abstract: Solanesol is an important intermediate materials of medicine. The article introduce a new method that extract solanesol from discard tobacco leaves under the optimum parameters by orthogonal experiment. We also studied the new method to determine the solanesol in tobacco extracts and the capillary gas chromatographic method is fast, accurate and reproductive. Key words: tobacco; extraction; solanesol; capillary gas chromatography 茄尼醇（solanesol）是烟叶中含量较高的萜类化合物之一[1]。大量的研究表明：茄尼醇具有较强的抗癌生物活性，是合成治疗心血管疾病、抗癌、抗溃疡等药物的中间体，如作为合成辅酶Q10和维生素K2的侧链[2]。茄尼醇在医学上用途广泛，其在日本、韩国、西欧及北美均有较大的销售市场。 茄尼醇的工业品有两种，一种是含量≥17%的茄尼醇的膏状物，另一种是含量≥75%的白色或淡黄色粉末状产品。 我国现有烟叶处理厂主要生产≥17%的粗茄尼醇出口日本，其生产工艺近似于日本的工艺流程，现生产工艺中存在茄尼醇回收率低的缺点。此外，在现有工业流程中浸提、分离、回收溶剂等各工序均在加热状态下进行，正己烷、6#油的沸点偏低、易挥发、残渣中残留溶剂多，使现有生产工艺的溶剂损耗过大，生产成本上升[3]。为了解决上述问题，我们研究了丙酮作为萃取溶剂 茄尼醇的测定方法有柱色谱分离重量法、薄层色谱法、库仑滴定法及高压液相色谱法等[4]。气相色谱法具有快速、准确、简便的特点，已在石化、食品及药物的测定中得到广泛应用[5,6]。茄尼醇的沸点为131℃，在高温下较稳定，未见其分解，因此可以用气相色谱法对其进行测定。通过实验确定了分离条件，建立了测定茄尼醇的方法。通过样品分析，表明本方法快速、准确、简便。 1 实验材料及仪器 以废次烟叶为原料，包括卷烟厂及复烤厂丢弃的烟丝、叶片渣以及不能用作卷烟原料的各种烟叶，除去废次烟叶及烟渣中的杂物，在烘箱中烘2h（100℃），破碎、研磨、混合均匀待用。 仪器：海欣GC920（FID检测器）气相色谱仪，60m×0.25mmPEG-20M毛细管柱 2 毛细管柱气相色谱法 2.1样品的配制 取茄尼醇浸膏30mg，加5mL正己烷溶解，过滤入50mL容量瓶，并以正己烷洗涤滤器，定容。 2.2操作条件 选用60m×0.25mmPEG-20M毛细管柱,检测器温度200℃,汽化温度150℃,升温程序为:60℃保持15min,1℃/min升温至110℃,保持5min,5℃/min升温至145℃,保持25min。 2．3茄尼醇的气相色谱图 用微量注射器取1.4μL4.1中的样品按4.2的条件进行气相色谱分析，所得结果如图3所示。图中保留时间为36.156min即为茄尼醇。 图3 茄尼醇的气相色谱 2.4 结论 从茄尼醇的气相色谱图我们可以看出：在上述色谱条件下，用PEG-20M毛细管柱分离茄尼醇粗品取得了很好的分离效果，从而为茄尼醇的测定又找到了一个简单、准确的方法，进一步的研究正在进行之中。 参考文献： [1] C. V. Narasimha Rao, M.K. Chakraborty. Phytochemicals from tobacco waste[J]. TOB. RES. 1978, 4 (1): 52—58 [2] 朱荣誉, 于学玲，史劲松 烟草废弃物的综合利用[J]. 中国野生植物资源, 1995, 18 (3):25—27 [3] 姚文, 武荣成, 栾和林. SOT溶剂体系从烟渣中萃取茄尼醇的研究[J]. 矿冶, 1995, 4(4): 94—96 [4] 张明时,黄俊学. 高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量[J]. 色谱, 2001, 19(5): 470—471 [5] 王永华. 气相色谱分析[M]. 北京：海洋出版社, 1990. [6] 詹益兴. 实用气相色谱分析[M]. 长沙：湖南科学技术出版社, 1990. [7] 孙心奇, 赵谨, 王超杰, 等. 从废次烟叶中提取茄尼醇的研究[J]. 河南大学学报, 1995, 19(5): 38—40 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 保留时间/min 36.156 PAGE 2