粉煤灰物中组成研究检测方案(X射线衍射仪)

三○○六年·第一期研究报告 二0○六年第一期现代仪器(www.moderninstrs.org.cn) X射线衍射测定经各种处理后粉煤灰物相组成的研究 程群 (北京普析通用仪器有限责任公司3北京 100081)摘 将粉煤灰分经如下条件处理：115℃烘干，700川烧，700℃焙烧加硫酸(1+3)活化处理，700℃焙烧加入一定量碳战(2+1)，700℃焙绕加入一完量碱战(2+1)后1000℃晓烧再加入硫酸(1+3)将经处理后的粉进行X射(XRD))分析.分析其物相组成.了解经不同条件处理后粉煤灰的组成变化，从而防止煤卖源的浪费，减少粉煤灰对环境的污染。 关键词 X射线衍射仪粉煤灰 物相组成 引言 粉煤灰主要来自以煤粉为燃料的发电厂和市集中供热锅炉的除尘器，粉煤灰的存在会增加大气物(TSP)污染，尤其在北方干燥地区粉煤灰是大气环境的主要污染源因此，对粉煤灰的善处理和综合利用显得日益重要 任何结品物质都具有特定的外体结构类型，由于它们的品胞大小，品体中原子，离子或分子数目以及所处的位置不同，在X射线的照射下，存在不同的衍射花样。一种多品物质，无论是单一相态还是多相态.XRD 都能给出每相态所特定的射线析射花样。根据X射线衍射花样可以对品体和非品体的结构进行测定，研究物质结构及其结构变化的机制 前人已利用 XRD对粉煤灰原料的矿物组成进行系统的研究.而对粉煤灰经高温，酸和碱处理XRD的系统研究还有待进一步研究本文在前人基础上，研究 XRD测定经处理后粉煤灰的物相组或，为粉煤灰的妥善处理和综合利用提供有效的理论依据 实验部分 1.1仪器与试剂 XD-2型X射线粉末衍射仪(北京普析通用仪器有限责任公司)，粉煤灰米自于某电厂，碳酸钠、硫酸均为分析纯(北京化工厂)，水为去离子水。 1.2实验方法 将粉煤灰原料分别经如下处理：115℃烘干：30700℃培烧：700℃尧后后加硫酸(1+3)活化处理：700℃培烧后加入一定量碳酸钠(2+1)：700℃焙烧加人一定量碳酸钠(2+1)后经1000℃煅烧再加入 处理后的粉煤灰为粉末样品.于X射线蛀射仪上进行测定.测定条件：Cu儿.管压：40kV.管流：40mA，扫描速度：4/min，步宽(相对于20)：0.02，发散缝(DS)：1，接收狭缝(RS)：0.3mm.防散射缝(SS)：1有单色器.20扫描范围：3-65 2结果与讨论 2.1 115℃烘干处理 将原粉煤灰样品：115℃烘干，进行 XRD分析(见图1) 115℃烘干后粉煤灰的 XRD谱图 中表示标裤片中克来(ALS60g准片PDF号15-07767对小的直 经计算机检索标准 PDF卡片库，图1中20=16：42，25.99，2618，33.2035.2240.81等均为莫来石(ALSi0标准卡片PDF号15-0776)的特征峰，可知经115℃干的粉煤灰中主要组分是莫来石莫来石主要来自煤中的高岭上伊利石以及其它粘土矿物的分解物，尤其伊利石是典型的富铁、钾、钠、镁的粘王矿物，当温度稍高时开始分解形成铝硅酸盐：20=26.60是有英(SiO.标准卡片 PDF 号46-1045)的主要特征峰：20=20.78*和20=50.11的两个小峰也是石英的特征峰，由此可知，经处理后的产物中主要成分是莫来石，还含有少量石英。此外.20-35区域出现比较宽大的衍射特征峰，这表明经此处理的粉煤灰中存在玻璃体： 2.2700℃焙烧处理 将原粉煤灰样品700℃焙烧，然后进行 XRD分析(见图2)。图2与图1很相似，可知经700℃烘干的粉煤灰中主要组分为分来石；而20=26.60°为石英(Sio)明显的特征峰，以及20=20.86°和20=50.12°的两个小峰也是石英的特征峰，由此可知还含有少量石英。此外，20-35区域出现比较宽大衍射特征峰，这表明经此处理的粉煤灰中存在玻璃体。 图2经700℃焙烧后粉煤灰 XRD 增图 中竖线表示标准卡片中莫来石(ALSLO.标准FHPDF15-0776)对应的直棍图 2.33700℃焙烧加硫酸(1+3)活化处理 将原粉煤灰样品700℃焙烧，然后加人硫酸(1+3)活化处理，进行XRD分析(见图3) 图3经700℃焙烧后加硫酸(113)活化处理后粉煤灰XRD 谱图 经计算机检检标准PDF 卡片库，图3中20=19.75，20.20°，20.50，22.39等均为毛帆(AL[SO：1：·17H0.标准卡片PDF号26-1010)的特征蜂，20=15.14，25.36等均为紫铁铝(Al. Fe1[SO3，标准卡片PDF号30-0043)的特征峰.20= 25.44".31.34.38.61，40.77等均为硬石膏(CaSO，标准卡片 PDF 号37-1496)的特征峰。可见，处理后粉煤灰所含主要物相为毛石(AL[SO.]·17H，0)，紫铁铝研([AL.Fe[SO.)和硬石膏(CaSO：)；粉煤灰中Ca 等元索的存在由于其可以与煤中的有机物结合而存在于煤中。此外，由检索结果可知，处理后样品中还含有微量高岭石(ALSiO[OH]标准卡片 PDF号16-0606).长石(KAISiO标准卡片 PDF号19-0926).莫来石(Al，Si，Og标准卡片 PDF号15-(776)；此外.20~35°区域宽大衍射特征峰明显减弱这表明大部分玻璃体已经转化为晶态物质 2.4 700℃焙烧加入一定量碳酸钠处理 将原粉煤灰样品700℃焙烧加人一定量碳酸钠处理得到粉末样品，进行XRD分析(见图4). 图4经700℃焙烧加人一定量碳酸钠处理后粉煤庆XRD 谱图 图中竖线表示石(NaAISO标准卡片OF号35-0424)所对的直棍图 经计算机检索标准 PDF 卡片库，图4中20=21.10°，23.10.27.22°.29.66.34.72等均为霞石(NaAISiO，标准卡片PDF 号35-0424)的特征峰，霞石其它小的特征峰均出现于图4中，可知此粉煤灰所含主要物相为霞石(NaAISiO).并检检素结果可知，处理后样品中还含有少量长石(KAISiO乐准卡片PDF号19-0926).斜黝帘石(CasAl[SiO，[OH].标准卡片 PDF号44-1400)此外，20-35区域宽大衍射特征峰几乎消失，可见玻璃体儿乎完全转化为晶态物质，图4中不存在碳酸盐的峰，这是因为碳酸盐在高温下分解以二氧化碳的形式挥发 2.5 700℃焙烧加入一定量碳酸钠(2+1)后，经1000℃煅烧后加入硫酸(1+3)活化处理 将原粉煤灰样品700℃焙烧加人一定量碳酸钠(2+1)后，经10XX℃煅冉再加人硫酸(1+3)活化处理得到粉末样品，然后进行 XRD分析(见图5) 图5粉煤灰 XRD谱图 图中竖线表示斜钠明矾(NaAISO.]：+6H.0，标准卡片PDF号：19 -1186)所对应的直图 经计算机检索标准PDF 卡片库，图5中20=21.00°，21.10°，24.36，28.30.30.80°等均为斜内明研(NaAl[SO.]·6H0.标准卡片PDF号 19-1186)的显著特征峰，斜钠明矾其它小峰在图5中均有出现，可知处理后粉煤灰所含主要物相为斜钠明矾(NaAl[SO：]6H，0)，由检索结果可知还含有少量硬石膏 (Caso，标准卡片 PDF 号 37-1496)，莫来石(ALSi0p.标准卡片PDF号15-0776). Fe[So3(标准卡片 PDF号42-0229)，NaSO(标准卡片PDF渴37-1465)此外.20~35°区域也出现比较宽大的浮射特征峰，表明经此处理后的粉煤灰中存在玻璃体 3结论 考察粉煤灰经各种条件处理后其物相主要组成(见表)，粉煤灰经烘干和焙烧处理后物相组成变化不大，主要成分是莫来石；经加入一定量碳酸钠(2+1)处理后可以得到霞石(NaAISiO)，石石可以改善玻璃和圆瓷性能，故可以应用于玻璃和陶瓷生产中：粉煤灰原料经硫酸(1+3)活化处理后，可以得到硫酸铝，硫酸错可大量应用于工业用水、工业废水及生活用水、城市生活污水的处理中，带来很好的经济效益和社会效益，而斜钠明矾也可以用来净水，使粉煤灰变废为宝，化害为利，使大量固体废物得以合理的应用 ( 参 考 文 献 ) ( 1 马礼 敦.近代X射线多品体衍射- 实验技术 与 数 据 分 析， 北 京 ： 化学工 业 出版社，2 0 04 ) 2江超华.X射线粉木衍射实验技术基础，www.msal.net ( 3 钱觉时， 灵 传明，王程.粉煤灰的 矿物 组 成 ( 上)， 粉煤灰综 合 利用.2001，( 1 )：26 -3 1 ) ( 4 钱觉时，王智，张玉 奇 .粉煤灰的 物 组 成 (下 )， 粉煤灰 灰 合利用.200 1 ，( 4 ) ：2 4 -2 8 ) ( S . S . Rayalu . .1 . 5. U dh o ji， K .N . Mu reshi. M. Z . Ha s a n， ) ( H ighl y er y st a l l i ne z e o lit e -afro m fl y ash o f h i t uminous an d lig n i t e c o a l c o m b u st i on . J o u m a l of Hasardou s Maten i a ls B88 2 001 ：1 0 7-121 ) ( 6 S . R aya l u， S .U. Me sh r am . M .Z . H a sa n， Hig h ly ery s ta l li n e f aujasiti c z e o li te s from flyash . Jour n a l o f Hazard o us M atenal s B7 7： 20 0 0 . 1 2 3 131 ) ( 7 张 俊 琴粉 煤 灰 化 学 活性 激 发 及应 用 ， 甘 肃 冶 金，2 0 0 4 .26 (3)： 65 -6 7 ) ( 非 常感 谢 清华大学陶琨 教 授 和北 京 大 学江 超华 教 授 的 热心 指导! ) Study on determining mineral composition of treated flyash byX-ray diffractometer Cheng Qun (Beijing Purkinje General Instrument Co.，Ltd Beijing 100x081) Abstract1In this paper， flyash was treated， such as； dried at 115℃. masted at 700℃， roasted a1 700℃and treatedby sulfuric acid (1+3)， roasted at 700% and treated by sodium carbonate(2+1). toasted at 700℃ and Ireated bysodium carbonate(2+1) then masted at 1000℃ and treated by sulfuric acid (1+3). The treated flyash was determinedby X- ray diffractometer， the mineral composition of flyash was anulyzed. The changes of composition of treated flyashwere obtained. Waste of flyash resources was prevented and pollution of flyash was reduced. Key wordsX-my diffractometer FFlyash Mineral composition