铋标准溶液中铋含量检测方案(原子荧光光谱)

北京东西分析仪器有限公司版权所有 AF7500 测铋的条件选择 我们公司的 AF7500型原子荧光光谱仪的氢化物发生系统采用自创的红外控制液面、气液膜分离技术，这项技术有它的优点，但同时带给我们一个新的问题。 氢化物原子荧光分析技术的应用已经有二十多年了，每个元素都有特定的氢化物发生条件，这些发生条件均是常压状态下的条件，而我们仪器的氢化物发生反应是在有一定压力条件下发生的。我们知道有气体生成的化学反应会受到环境压力的影响，环境压力升高时反应的速率会降低，当压力升到一定程度反应速率为零时，反应会完全停止。氢化物发生反应对酸度都有一定的要求，反应的程度变化后剩余溶液的酸度液发生相应的改变，这就是造成我们按照文献或者其他厂家仪器的参考条件分析时指标不理想的主要原因，对铅影响就比较大。仪器经排水电磁阀排出的反应剩余溶液还会产生许多气体也是因为这个原因。 因此需要重新做一些基础工作来建立适合我们仪器装置的氢化物反应发生条件，本文通过实验对铋元素的氢化物发生反应条件重新建立说明这个必要。 1药品与试剂 1.1盐酸(优级纯) 1.2氢氧化钾(分析纯) 1.3硼氢化钾(分析纯) 1.4铋标准溶液：：GBW (E) 080271 铋单元素标准溶液 2仪器装置 AF7500型原子荧光光谱仪 3仪器条件 负高压：：330v 主电流：60mA 辅电流：40mA 炉 温：100℃ 炉 高：5mm 载 气：60mL/min 积分时间：40s 4结果与讨论 4.1辅助气的选择 在氩气氛中原子荧光的量子化效率几乎接近于1，因此原子荧光分析中使用氩气作为辅助气，隔绝火焰表面与空气的接触，增大火焰的中焰区。适当的辅助气的流量可以使中焰区延伸到被测量位置，得到最佳的检测效果；辅助气过大会降低火焰中被测元素的原子浓度，导致信号下降，甚至火焰熄灭。试验不同还原剂浓度、酸度条件下辅助气流量对荧光信号的影响来确定最佳的辅助气流量。 图1 还原剂浓度1.5%，不同酸度下荧光信号随辅助气流量的变化 图2 还原剂浓度2.0%，不同酸度下荧光信号随辅助气流量的变化 由图上可看出在不同还原剂浓度、酸度条件下随着辅助气的流量增加荧光信号随着有一峰值出现随后会降低，有的火焰甚至熄灭，如图1中1.5%、2.0%，图2中1.5%、2.0%、4.0%。从图上看峰值在辅助气流量400mL/min 附近处出现，因此试验选定的辅助气流量为 400mL/min。 4.2酸度和还原剂浓度的选择 每种元素的氢化物发生反应对溶液的酸度和还原剂浓度都有一定的要求，使用的浓度比例合适时，测试结果有好的稳定性和灵敏度，文献和其他厂家仪器测试铋的浓度条件是5%盐酸，2%硼氢化钾，从图1、图2上可知对于 AF7500 的氢化物发生装置溶液的酸度在3%~4%之间荧光信号较强，，因此选择酸度3%、3.5%、4%，还原剂浓度1.5%、2%、2.5%做交叉试验。 图3 不同酸度条件下荧光信号随还原剂浓度的变化 图4 不同还原剂浓度条件下荧光信号随酸度的变化 由图3、图4可得出在酸度4%附近，还原剂浓度1.5%附近荧光信号较好，现再选择步距0.2%在酸度4%、还原剂浓度1.5%处做交叉试验。 图5 不同酸度条件下荧光信号随还原剂浓度的变化 图6 不同还原剂浓度条件下荧光信号随酸度的变化 从图5、图6上可得出结论 AF7500 对铋的测试条件是酸度4%、还原剂浓度1.3% 4.3铋的检出极限 在选定的条件下，对空白溶液进行11次测定， 10ng/ml 的铋标准溶液进行7次测定，用测定结果来计算铋的检出极限。 空白溶液 次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 面积 13956 13899 13623 13922 13957 13800 13928 36 38 38 36 经计算得： DL=4.5×102g/ml RSD=0.87% 由铋元素实验的结果可以得出结论由于外界环境条件的变化导致反应的最佳条件也发生了变化，对灵敏度的影响程度与元素的适宜酸度范围有关系，反应条件苛刻的元素影响会比较大一些。