解决方案|气相色谱法测定硅烷偶联剂纯度

硅烷偶联剂是一类具有特征结构的有机硅化合物，可以表示为：Y-R-SiX3。其中Y表示可以与有机物起反应的基团，比如乙烯基，苯基，氨基等，R是短链烷撑基，通过它把Y和SiX3连接起来，X是可以水解生成Si-OH的基团，可以是卤素，乙酰基等。可以形象地表示成：无机材料-分子桥-有机材料。硅烷偶联剂由于其独特的结构，在纳米材料，复合材料，电化学材料，烤瓷等新材料的研究中扮演着十分重要角色。如在口腔临床中，补牙用的烤瓷材料，烤瓷性能在补牙中起着很大的作用，它要承受巨大的抗击力，同时要与牙齿有很好的粘合力，而硅烷偶联剂正好可以完成这项任务。O3 东西分析 解决方案|气相色谱法测定硅烷偶联剂纯度 硅烷偶联剂是一类具有特征结构的有机硅化合物，可以表示为： Y-R-SiX3。其中丫表示可以与有机物起反应的基团，比如乙烯基，苯基，氨基等，R是短链 烷撑基，通过它把丫和 SiX3 连接起来，X是可以水解生成 Si-OH的基团，可 以是卤素，乙酰基等。可以形象地表示成：无机材料-分子桥-有机材料。硅烷偶 联剂由于其独特的结构，在纳米材料，复合材料，电化学材料，烤瓷等新材料的 研究中扮演着十分重要角色。如在口腔临床中，补牙用的烤瓷材料，烤瓷性能在 补牙中起着很大的作用，它要承受巨大的抗击力，同时要与牙齿有很好的粘合力，而硅烷偶联剂正好可以完成这项任务。 硅烷偶联剂的纯度对材料的合成及性能研究起着至关重要的作用。HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准中规定采用气相色谱法(FID检测器)对 硅烷偶联剂的纯度进行分析。本文参考 HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准，，利用 GC-4000A气相色谱，建立了硅烷偶联剂纯度分析方法，可供相关 人员参考。 实验部分 实验原理 在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰 离子化检测器检测，采用面积归一化法计算产品纯度。 仪器与试剂 GC-4000A 气相色谱仪 (FID 检测器))； 微量进样器； 氮气； 氢气； 空气。 实验条件 柱箱 温度 150℃ (2min) 10℃/min to 280℃ (10min) 检测器 氢焰(FID) 进样口 温度 280℃ 检测器温度 290℃ 柱流量 mL/min 2 尾吹类型 氮气 分流流量 mL/min 110.0 尾吹流量 mL/min 30.0 色谱柱 HP-5 衰减 2 色谱柱 规格 30.0m*0.32mm*0.25pm 灵敏度 高 进样量 1pL 进样方式 分流 样品处理 取1uL直接进样分析。 实验结果 样品-1 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 1 Comp.1 1.734 5296615 637323 95.01% 2 Comp.2 2.508 4923 499 0.09% 3 Comp.3 3.003 399 106 0.0072% 4 Comp.4 3.079 1305 287 0.02% 5 Comp.5 3.158 1346 299 0.02% 6 Comp.6 3.338 2608 682 0.05% 7 Comp.7 3.505 7231 1687 0.13% 8 Comp.8 3.629 64627 13902 1.16% 9 Comp.9 4.693 336 98 0.006% 10 Comp.10 5.368 4684 1073 0.08% 11 Comp.11 5.772 97164 22783 1.74% 12 Comp.12 6.471 1456 321 0.03% 13 Comp.13 6.773 326 122 0.0058% 14 Comp.14 9.232 433 80 0.0078% 15 Comp.15 9.475 292 73 0.0052% 16 Comp.16 10.537 494 90 0.0089% 17 Comp.17 11.037 614 130 0.01% 18 Comp.18 11.272 8233 1846 0.15% 19 Comp.19 11.777 2361 540 0.04% 20 Comp.20 12.497 680 175 0.01% 21 Comp.21 12.595 755 178 0.01% 22 Comp.22 12.995 2197 489 0.04% 23 Comp.23 13.173 33380 7449 0.60% 24 Comp.24 14.693 1994 477 0.04% 25 Comp.25 14.824 30493 6860 0.55% 26 Comp.26 16.096 823 122 0.01% 27 Comp.27 17.313 3224 548 0.06% 28 Comp.28 19.749 1920 235 0.03% 29 Comp.29 20.146 897 157 0.02% 30 Comp.30 22.904 2744 298 0.05% 样品-2 时间(min) 定量方法：归一法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量 1 Comp.1 1.813 8408948 637361 94.60% 2 Comp.2 3.323 494 148 0.0056% 3 Comp.3 3.511 4142 665 0.05% 4 Comp.4 3.676 6855 1548 0.08% 5 Comp.5 3.813 108584 14499 1.22% 6 Comp.6 4.917 699 124 0.0079% 7 Comp.7 5.605 8739 1376 0.10% 8 Comp.8 6.012 173410 30713 1.95% 9 Comp.9 6.723 1857 354 0.02% 10 Comp.10 9.699 541 123 0.0061% 11 Comp.11 10.738 702 143 0.0079% 12 Comp.12 11.240 1091 234 0.01% 13 Comp.13 11.473 15424 3491 0.17% 14 Comp.14 11.973 3266 768 0.04% 东西分析 15 Comp.15 12.686 1265 301 0.01% 16 Comp.16 12.791 818 175 0.0092% 17 Comp.17 13.181 3707 844 0.04% 18 Comp.18 13.361 57383 13024 0.65% 19 Comp.19 14.482 11257 1123 0.13% 20 Comp.20 14.865 3427 846 0.04% 21 Comp.21 15.005 54608 11996 0.61% 22 Comp.22 15.615 331 79 0.0037% 23 Comp.23 17.564 5223 961 0.06% 24 Comp.24 18.130 346 68 0.0039% 25 Comp.25 20.088 3771 460 0.04% 26 Comp.26 20.369 1496 249 0.02% 27 Comp.27 20.490 3518 502 0.04% 28 Comp.28 23.372 6987 677 0.08% 实验总结 本文参考参考 HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准采用 GC-4000A 气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器对硅烷偶联剂的纯度进行了测定，并面积归 一法定量。实验结果表明，该方法操作简单，取两次平均值作为测定结果，结果 准确，适用于材料科学中如硅烷偶联剂产品的纯度分析，可供相关人员参考。