水中苯并芘检测方案(固相萃取仪)

PCLYTECH普立泰科 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 全自动固相萃取仪---液相色谱法测定水中苯并芘 王维钧 1引言 苯并芘是由苯与芘稠合而成的五个苯环结构的一种多环芳烃，损害人体的内脏和神经系统，是一种高活性间接致癌物，易诱发肺癌和心脑血管疾病。环境中的苯并芘主要是由煤炭、石油、煤焦油等的不完全燃烧和工业废水等产生，并随降雨而进入地表水中。我国环保部门对地表水环境质量检测推荐以正己烷进行液液萃取富集水样中的苯并芘，再将萃取液经弗罗里硅土和无水硫酸钠脱水干燥、净化，浓缩定容后， 以HPLC-FLD测定其含量。此方法以液液萃取的方式实现苯并芘与水基质的分离，不具备选择性，且操作繁琐。 本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。 大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。 2实验部分 2.1：测试条件 仪器：全自动固相萃取仪Automated SPE 606S， 液相色谱仪UltiMate 3000； 色谱柱： Acclaim C18， 5um， 150×4.6 mm 柱温：35℃； 流动相：乙乙：水=65：35： 流速：2mL/min； 进样量：20pL； 检测方式： 荧光检测器FLD， 激发波长入Ex=290 nm， 发射波长入 Em=430 nm； 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话：8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 固相萃取柱： CNWBOND HC-C18 ， 1g/6 mL； 2.2样品处理 准确称取1000mL自来水，加入10mL甲醇，摇匀待测。 全自动固相萃取仪萃取方法： 18 浓缩 20min， 50°℃ 文件 编辑 + 添加删除修改向上移向下移 编辑试剂名称 No 名称 浓缩自动氮吹到1mL以下，然后加入3mL的乙腈，浓缩到1mL以下，加乙腈定容到1mL，精确取20ul注入液相色谱。 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话：8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn ).3：实验结果 25.0- tapwater EM：410 ne 20.0- 15.0- 10.0- 5.0 -2.0- MEin 25.0- 700 20.0- 15.0 10.0- S.Op- H-2.0 min 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 图2水样加标色谱图 在此方法条件下，完成了数批水样中痕量苯并芘的富集、测定工作，图1为水样中未检出苯并芘。图2在实际水样中进行加标实验，回收率均良好，方法准确可靠。 实际水样ug/L 加标量ug/L 回收率 BaP - 1 82% 5 88% 10 98% 一 20 101% 3 结果和讨论 本文参照了HJ478-2009多环芳烃测定的标准方法，在每1000 mL样品中加入10mL甲醇，增加了样品溶液中苯并芘的溶解度，减少了苯并芘在样品瓶和仪器上样管路中的吸附，免去了复杂的润洗程序，操作简单。 综上所述，以全自动固相萃取仪SPE606S结合液相色谱仪HPLC-FLD完成大体积水样中痕量苯并芘的富集检测工作，减少了有机溶剂的使用，减轻了环境污染压力，同时缩减了人工干预步骤，提高了工作效率。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： ) ( 参考文献 ) ( [1]《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478—2009)； ) ( [2].《城市供水多环芳烃的测定液相色谱法》 (CJ/T 147-2001) ) ( 《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》 (GB 13198-91) ) ( 《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-2006) ) POLYTECH 普 泰科 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn )   本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。  大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。