聚氨酯中异氰酸酯基含量检测方案(自动电位滴定)

聚氨酯中异氰酸酯基含量的检测整体分析方案 目前国内外对聚氨酯的生产及应用有着愈来愈广泛的前景，测定异氰酸酯基含量仍是聚氨酯生产中的一个重要指标，本文介绍使用禾工 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪来测聚氨酯中异氰酸酯基的含量，来验证可行性。 ---仪器配置--- 1.CT-1Plus 电位滴定仪 2.搅拌台 3.PH复合电极 4.100mL 滴定杯 -一试剂- 滴定剂： 0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液 溶剂： 乙酸乙酯 样品： 聚氨酯胶黏剂 反应物：0.5mol/L二丁胺甲苯溶液 -测定方法- 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计 算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH HCL 在 100mL 滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和 5mL 的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法， 用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。 称取试样1克左右试样于100ml的滴定杯中，加入25ml乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL 二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好 NCO 滴定方法进行滴定，测量结 束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 结果计算公式： NC0%=(V0-V1)×0.5×4.2-m 式中： VO 空白耗用 HCL 标准溶液的体积(ml )；V1 试样耗用HCL 标准溶液的体积( nl)； m 试样的质量(g)； -仪器参数- 终点模式：智能判断终点 终点判断体体：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：7uL 每滴间隔时间：600ms 终点判断微分值：100 斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：广东某用户提供 环境湿度：55% 环境温度：24℃ 空白滴定记录： 样品名称 二丁胺甲苯溶液 测定次序 进样量 终点体积 5mL 4.8113 2 5mL 4.8373 3 5mL 4.8174 分析时长：约10min 平均匀：4.822 RSD值：00.28% 样品测定记录： 样品名称 聚氨酯胶黏剂 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 1.1185g 1.6271mL 12.7575% 2 1.1405g 1.5592mL 12.6365% 3 1.1428g 1.5373mL 12.6513% 分析时长：约10min 结果平均值：12.6818% RSD值：0.52% -滴定曲线- ---仪器配置--- 1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台3.PH复合电极4.100mL滴定杯  ---试剂--- 滴定剂：  0.5mol/L盐酸乙醇标准溶液溶剂：  乙酸乙酯样品：    聚氨酯胶黏剂反应物：0.5mol/L二丁胺甲苯溶液  ---测定方法--- 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH·HCL在100mL滴定杯中加入25mL乙酸乙酯和5mL的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法，用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。称取试样 1克左右试样于100ml的滴定杯中，加入25ml乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好NCO滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。结果计算公式：NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m式中:   V0  ——空白耗用HCL标准溶液的体积( ml ）；V1 ——试样耗用HCL标准溶液的体积( ml ）；m ——试样的质量( g )；  ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200