聚醚胺中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017020801 AKF-1 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017020801 ---案例名称- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定聚醚胺中的水分 ---目的--- 聚醚胺(PEA)是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺可以作为环氧树脂的高性能固化剂，用于生产高强度、高韧性的复合材料；也可作为聚脲材料的关键组份，在防水涂料体系中也有广泛应用。本试验通过直接进样测定聚醚胺中的水分含量，来验证 AKF-1 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-1卡尔费水水分滴定仪主机；6.10uL 微量注样针2.全封闭安全滴定池组件；7.5ml样品进样针；3.铂片电极；8.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； ---测定方法----- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度： 3pL(20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：13℃样品名称：聚醚胺滴定度：：3.354mg/mL 环境湿度：：45% 样品名称 样品质量/mg 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 聚醚胺 1003.7 0.552 2：11 0.1846 912.4 0.514 1：41 0.1888 1090.8 0.600 1：41 0.1845 结论： 采用 AKF-1 卡尔费休水分测定仪测定聚醚胺中的含水量，采用直接进样法测量，检测 快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，样品有碱性， 测试时需加 pH 调节剂调节。 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。