药品尼莫地平中有关物质检测方案(液相色谱柱)

尼莫地平片 2010-07-14 方法： HPLC 基质： 药品 应用编号： 101414 化合物： 尼莫地平 色谱柱： Platisil ODS 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】避光操作。取含量测定项下细粉适量(约相当于尼莫地平10mg)，精密称定：置50ml量瓶中，加流动相适量，超声15min使尼莫地平溶解：放冷：用流动相稀释至刻度：摇匀：离心10min (3000r/min)，取上清液作为供试品溶液； 另取杂质1对照品：精密称定：加流动相溶解并定解稀释成每1ml中约含20ug的溶液：精密量取5ml， 置100ml瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度：摇匀：作为对照溶液。【含量测定】 避光操作。取本品20片(糖衣片应除去包衣)，精密称定：研细：精密称取适量(约相当于尼莫地平10mg)， 置50ml瓶中，加流动动适量：超声处理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度：摇匀：离心10min (3000r/min)，精密里取上清液5ml， 置50ml里瓶中，流动相稀释至刻度：摇匀：测定。 色谱条件： 检测波长： UV 235 nm 流动相：甲醇-乙腈-水 (35：38：27) 洗脱方式：等度 进样量：10 ul 文章出处： P227 关键字： 尼莫地平，尼莫地平片：2010版中国药典， HPLC， 含量测定、有关物质： 铂金： Platisil ODS 图谱： Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积uV*s 峰高V 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 6.087 714537 77045 9201.884 1.054 1.尼莫地平 【有关物质】 避光操作。取含量测定项下细粉适量（约相当于尼莫地平10mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min（3000r/min），取上清液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含20ug的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】 避光操作。取本品20片（糖衣片应除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min（3000r/min），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，测定。