饲料中氯霉素检测方案(固相萃取)

15 Min.10 基质：尿液应用编号：101329化合物：氯霉素SPE柱：色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： P063 图谱： SPE/HPLC ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm 1、提取 称取5g饲料置于50mL塑塑离心管中，加入30 mL乙酸乙酯：超声提取15 min， 其间用手振动2次。 取出离心管：4000 rpm 下离心5 min，将上清液转入250 mL平底烧瓶中。再向离心管中加入30mL乙酸乙重复提取一次，合并提取液。30 oC下将提取液减压蒸馏至近干。 向平底烧瓶加入4mL甲醇氯化化溶液(甲醇：4%氯化钠水溶液=30：70)和4mL正己烷溶解残渣：混合液转入10mL离心管。将离心管涡旋混合2min， 然后在4000 rpm下离心2min， 弃去上层的正己烷，再加入4mL正完烷：同上操作，弃去正己烷层。下层清液待净化。 2、净化 a活舌：依次用6mL甲醇和6 mL 水活化ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液弃去： b上样：将待净化的提取液加入柱中，流出液弃去； c淋洗：用6mL20%甲醇水溶液淋洗：淋洗液弃去：并将PLS柱抽干； d洗脱：用6mL甲醇洗脱：收集洗脱液； e重新溶解：在40oC下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40%甲醇水溶液定容：供HPLC分析 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250x 4.6 mm ID， 5 pm(Cat.#99603) 流动相：甲醇/水=40/60 流速： 1mL/min 进样量：20pL 检测器： UV 280 nm 柱温：30 oC 关键字： 饲料，斗霉素， Diamonsil C18(2)：钻石二代， ProElut PLS 摘要： 适用于预混饲料和配合饲料中氯霉素的检测。 5  色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水=40/60流速：1 mL/min进样量：20 μL检测器：UV 280 nm柱温：30 oC