蜂制品中氯霉素检测方案(固相萃取)

方法： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： P109 图谱： SPE/HPLC 基质：蜂制品应用编号：101320化合物：氯霉素SPE柱：色谱柱： ProElut PLS 60mg /3mL 50/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm 净化： ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 1、提取称取10g蜂蜜于50mL离心管中，加入10mL水，于涡旋混合器上混器3 min， 待样品完全溶解后加入20mL乙酸乙酯，高速涡旋混合5 min， 3000rpm 下离心5 min， 上层溶液转入100mL 烧瓶中。下层溶液再加入20mL乙酸乙酯，高速涡旋混合5 min， 3000 rpm 下离心5 min，合并两次上层液于同一烧瓶中：减压浓缩至干，用31 mL 20%的甲醇水溶液溶解残渣：待净化。 2、净化a活化：依次用3mL甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去 ； b上样：将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去： c淋洗：用3mL20%甲醇水溶液淋洗：淋洗液弃去：并将PLS柱抽干； d洗脱：用3mL甲醇洗脱，收集洗脱液： e重新溶解：在40oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 40%甲醇水溶液定容，供HPLC分析 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250x 4.6 mm ID， 5 pm (Cat. #99603) 流动相：甲醇/水=40/60(V/V) 流速：1mL/min 进样样：20 pL 柱温： 300C 检测器： UV 280 nm 关键字： 蜂蜜：氯霉素： Diamonsil C18(2)：钻石二代，ProElut PLS 摘要： 适用于蜂蜜中氯霉素的测定。 1.氯霉素  色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水=40/60 (V/V)流速：1 mL/min进样量：20 μL柱温：30 oC检测器：UV 280 nm