玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方案(毛细管柱)

超高惰性气相色谱柱及配件应用文集——环境领域 使用 Agilent J&W DB-5ms UI 超高惰性毛细管气相色谱柱和超高惰性衬管分析邻苯二甲酸酯类增塑剂 关键词 增塑剂气质联用 作者 摘要 杨曦 对邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测分析在玩具安全检测中十分重要。由于该类增塑剂的广泛使用，其在环境和萃取溶剂中存在较高的背景深圳世联检测技术服务有限公司干扰，对气相色谱整个系统的惰性要求更高，尤其是色谱柱和衬管的惰性，可提供更好的峰形，实现更低的检测灵敏度。在该应用中，采用安捷伦超高惰性衬管和J&W DB-5ms UI 超高惰性气相色谱柱检测出六种邻苯二甲酸酯类增塑剂(CPSC-CH-C1001-09.3)，方法线性卓越，相关系数值高。 材料与方法载气：氦气1mL/min， 恒流模式色谱柱：Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert 30 m ×0.25mmx 0.25 pm(部件号：122-5532UI)色谱条件柱温：初温：50℃，保持1分钟，后以30℃/min 升至280℃， 然后以15℃/min 升至310℃， 呆持4分钟。仪器： Agilent 7890A GC /5975C MSD检测器：MSD离子源温度230℃，四极杆温度150℃， 传进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样， 1.0uL不分输线温度300℃，El模式，选择离子监测：流进样，290℃，吹扫流量 50 mL/min at 1.0 min衬管： 安捷伦超高惰性衬管(部件号：5190-2293)选择离子(m/z) (加黑为定量离子)样品： DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁BB 91.1，105，194，212酯苯甲酯)、DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯)、DBP 149，167，205，223DNOP (邻苯二甲酸二正辛酯)、DINP (邻苯二BBP 91.1，149，206甲酸二异壬酯)、DIDP (邻苯二甲酸二异葵酯) ，DEHP 149，167，279六种邻苯二甲酸酯浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0pg/DNOP 149，167，261，279mL，溶剂为正己烷，内标为BB(苯甲酸苄酯)DINP 149，167，293DIDP 149，167，307 结果与讨论 谱图1.邻苯二甲酸酯标样谱图 Abundance TIC：DSTD5-2.D\datasim.ms 2500000 2 2000000 1500000 1000000 3 5 500000 6 / 1.BB 2.DBP 3.BBP 4.DEHP 5.DNOP 6.DINP 7.DIDP 谱图2：样品谱图 2 5 6 7 1.BB 2.DBP 3.BBP 4.DEHP 5.DNOP 6.DINP 7.DIDP 工作曲线： Concentration Ratio Concentration Ratio 对邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测分析在玩具安全检测中十分重要。由于该类增塑剂的广泛使用，其在环境和萃取溶剂中存在较高的背景干扰，对气相色谱整个系统的惰性要求更高，尤其是色谱柱和衬管的惰性，可提供更好的峰形，实现更低的检测灵敏度。在该应用中，采用安捷伦超高惰性衬管和J&W DB-5ms UI 超高惰性气相色谱柱检测出六种邻苯二甲酸酯类增塑剂（CPSC-CH-C1001-09.3），方法线性卓越，相关系数值高。