水果中复硝酚钠残留量检测方案(液相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 液相色谱串联质谱法测定水果中复硝酚钠残留量 复硝酚钠的主要成分为5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠和对硝基苯酚钠，它是一种强力细胞赋活剂，与植物接触后能迅速渗透到植物体内，具有促进细胞原生质流动、提高细胞活力、加速植株生长发育等作用，因此作为一种光谱型植物成长调节剂被广泛应用于农业生产中。近年来有研究表明，植物生长调节剂在农作物中的残留通过食物链进入人体会造成一定程度的危害。复硝酚钠为弱致敏物，虽然毒性实验研究结果显示其毒性较低，但对消费者的健康具有潜在危害。美国环保局已将邻硝基苯酚和对硝基苯酚列为“优先控制污染物”。我国农业部公告第193号将邻硝基苯酚和对硝基苯酚列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》之中，农业部235号公告将其列为“动物性食品中不得检出的药物”。 目前我国已有出口蔬菜中复硝盐残留量检测的标准方法，该方法中样品通过衍生处理后采用气相色谱法测定，操作较为繁琐。除了上述方法外硝基酚类的测定方法还有紫外分光光度法、比光谱导数分光光度法和反相高效色谱法等，这些方法检出限比较高，不适合残留量的检测要求。笔者通过优化提取方法，考察流动相和色谱条件，优化质谱参数，建立了高效液相色谱串联质谱测定水果中复硝酚钠残留的方法。该方法提起效率高，检出限低，灵敏度、准确度满足检测要求。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 样品处理： 取血浆样品 500u1，加入内标溶液50u1，3%甲酸水溶液500ul，旋涡混合均匀；以4℃，1.6*10mr·min-1离心10min，做固相萃取，收集洗脱液约1.0ml， 在40℃下挥干；用复溶液100ul复溶，涡旋，进样5ul分析。 色谱条件： 流动相 甲醇-10mmol/1 乙酸铵水溶液，流量为0.2ml/min 柱温进样体积 30℃ 5ul 测定结果： 表3回收率与精密度试验结果(n=6) 化合物 添加量/ (mg·kg) 苹果样品 梨样品 测定值/(mg·kg*) 回收率/% RSD/% 测定值/(mg·kg) 回收率/% RSD/% 0.100 0.089 89.0 4.6 0.083 83.0 5.4 对硝基苯酚钠 0.200 0.181 90.5 5.9 0.179 89.5 6.8 0.500 0.467 93.4 7.5 0.461 92.2 5.0 1.00 0.82 82.0 4.6 0.81 81.0 6.1 邻硝基苯酚钠 2.00 1.68 84.0 7.2 1.70 85.0 4.6 5.00 4.37 87.4 6.0 4.29 85.8 5.1 5-硝基愈创 木钠 0.100 0.084 84.0 6.9 0.083 83.0 4.3 0.200 0.179 89.5 4.8 0.183 91.5 3.0 0.500 0.459 91.8 3.7 0.457 91.4 5.6 ( 传真：025-83738 9 55 南京科捷分析仪器有限公司 QQ： 2 326515893 ) 复硝酚钠的主要成分为5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠和对硝基苯酚钠，它是一种强力细胞赋活剂，与植物接触后能迅速渗透到植物体内，具有促进细胞原生质流动、提高细胞活力、加速植株生长发育等作用，因此作为一种光谱型植物成长调节剂被广泛应用于农业生产中。近年来有研究表明，植物生长调节剂在农作物中的残留通过食物链进入人体会造成一定程度的危害。复硝酚钠为弱致敏物，虽然毒性实验研究结果显示其毒性较低，但对消费者的健康具有潜在危害。美国环保局已将邻硝基苯酚和对硝基苯酚列为“优先控制污染物”。我国农业部公告第193号将邻硝基苯酚和对硝基苯酚列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》之中，农业部235号公告将其列为“动物性食品中不得检出的药物”。