人工晶体中异物检测方案(其它光谱仪)

SSL-CA14-459Excellence in Science Excellence in ScienceFTIREDX-003 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn 岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物 FTIREDX-003 摘要：对医疗材料表面的异物使用岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪进行测试，解析得到的异物成分与与文献报道一致。 关键词：人工晶体能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)红外光谱仪 人工晶状体植入术体是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法，它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体，构成了一个近似正常的系统，尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力，易建立双眼单视和立体视觉。 光滑状态，出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因，但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源，对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。 在上海某专科医院，一名患者在眼部植入人工晶体五年后，手术效果出现非正常下降。为了排查原因，将人工晶体取出进行剖析，发现晶体一侧表面已非本来的 该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲酯，简称PMMA。植入人体后，表面沉积的物质可能为有机质，也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分，我们结合岛津EDX 和 FTIR 对其表面混浊部位进行了分析。 实验部分 1.1仪器 EDX-8000 能量色散型X射线荧光分析仪 岛津 IRTracer-100 傅里叶变换红外光谱仪 1.2测试条件 EDX测试条件 红外测试条件 电压：50kV 波长范围：4000~700cm° 氛围：真空 分辨率： 8cm 滤光片：2#、4# 扫描次数：50 积分时间：100s 切趾函数： Happ-Genzel 1.3样品 植入后取出的人工晶体表面混浊物，晶体材料 PMMA 图1样品状态图 1.4样品前处理 该样品曾在其它机构已使用扫描电子显微镜(SEM)进行了测试，未得到有意义的结果。但由于 SEM 对非导电样品需要表面处理镀膜，所以样品表面已带有导电膜。 EDX：将样品装至带有聚丙烯膜的样杯中，样杯的杯口也用塑料膜封住，并用针尖在封住杯口的塑料膜上扎数个小孔后放入仪器样品仓中，在真空下进行测试。 FTIR： 分别在表面和截面刮下少量异物，使用红外显微镜进行测试分析。 测试部分 2.1红外测试部分 2.1.1显微镜图像 图2样品表面红外显微镜下照片 图3样品截面红外显微镜下照片 2.1.2红外测试 图4样品表面红外光谱图 图5表面成分可能是聚(2-羟乙基-甲基丙烯酸盐) 图6样品截面红外光谱图 图7截面成分可能是聚(2-羟乙基-甲基丙烯酸盐) 由以上测试结果表明，该人工晶体样品红外显微镜测试截面和表面成分一致，说明样品表面异物不是有机物质，可能是无机物质，进行了 EDX 测试。 2.2 EDX 测式 在相同条件下，使用 EDX 对晶体的混浊面和光滑面进行了定性分析，图8为两者的 EDX 谱图比对。图中，在第一段 Al-U 通道没有明显差异，谱图中均包含Os的L系谱峰。样品厚度仅1mm，主要材质为 PMMA， OsL 系谱峰可以穿透该样品，因此在 Al-U 通道均检测到Os 峰不能得到明确结论。在 C-Sc和S-K图中，通过比对发现混浊面的谱图中较光滑面多了 Na 元素的谱峰， Ca 元素的谱峰也较光滑面明显高出。此外， 在C-Sc 通道的 2keV处两段谱图中都有很强的谱峰，但峰位有差异。其中红色谱线峰尖在 OsMo处，而蓝色谱线峰尖在 PKo处， 但在 OsMo 处也有凸出的轮廓，且该处强度较红色谱弱。说明在混浊面(蓝色谱)中有较强的PKo谱峰，即该部位含有P，同时也含有Os， 但浓度较光滑面(红色谱)低。对于两段谱图中均含有的AlKo 峰，注意到其在两段谱中的强度变化与 OsMo完全一致，说明样品两面均含有Al， 且与Os 来源相同，处于表层的同一纵深。联系样品之前经过了 SEM 的镀膜前处理，Os 和Al可能为镀膜处理所引入。而镀膜处理中没有控制仅单面镀膜，导致样品双面都附着了 Os 和Al元素。 [keV 图8样品混浊面和光滑面的EDX谱图比对 根据谱图比对和分析，晶体的混浊面含有 Na、P和 Ca元素，表覆外面有Al 和Os， 使用薄膜FP 法计算得到表面附着物浓度如下： 由于表面形态的不确定性， EDX 未能定量样品中的C和O，按元素形态计算Na、P和Ca含量，得到以上结果。在文献中，也有晶体植入后与生物组织接触，在表面检测到 Na、P 和 Ca 的报道，P和 Ca 为生物钙化形成的磷酸钙沉积，Na元素的来源暂未有类似报道。 结论 本文使用红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX)，对已植入过的人工晶体表面异物进行了分析。因人工晶体为 PMMA 材质，其本体在红外上有很强的吸收，没有检测到混浊面和正常面的差异。但EDX检测中发现混浊部位含有 Na、P和Ca 元素，并通过基本参数法得到了半定量结果。结合生物组织信息，我们所检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中， EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速，并可实现半定量和薄朝分析的效果，具有很好的应用前景。 人工晶状体植入术是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法，它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体，构成了一个近似正常的系统，尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力，易建立双眼单视和立体视觉。在上海某专科医院，一名患者在眼部植入人工晶体五年后， 手术效果出现非正常下降。为了排查原因，将人工晶体取出进行剖析，发现晶体一侧表面已非本来的光滑状态， 出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因，但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源，对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲醋，简称PMMA。植入人体后， 表面沉积的物质可能为有机质，也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分，我们结合岛津EDX和FTIR对其表面混浊部位进行了分析。检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中， EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速，并可实现半定量和薄膜分析的效果，具有很好的应用前景。了解详情，敬请点击链接：http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/a0av.pdf