电子烟叶中烟碱及禁用成分检测方案(气相色谱仪)

岛津SHIMADZUSSL-CA14-477Excellence in Science Excellence in Science 田岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996 http：//www.shimadzu.com.cn 全二维(GCxGC-0MS分析电子烟液中烟碱及禁用成分 GCMS-248 摘要：本文采用全二维气相色谱质谱联用法(GCxGC-qMS)对三种电子烟烟液中烟碱及禁用成分进行分析，结果表明，全二维气相色谱较常规气相色谱具有更强大的分离能力，能够为复杂基质样品的测定提供准确的分析结果。 关键词：全二维气相色谱质谱联用法电子烟液烟碱禁用成分 电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉，它们通过传送汽化丙二醇、烟碱混合物，使人吸入剂量不等的烟碱。电子烟烟液的主要成分是发烟溶剂、烟碱和香味物质。1，2-丙二醇和甘油通常作为溶济占电子烟液的90%左右，烟碱含量一般在0~3%之间。 目前，由于国内外均没有电子烟方面的相关标准，导致电子烟产品质量参差不齐，安全隐患重重，尤其电子烟烟液中的烟碱，与标注量有很大差异，一些电子烟烟液声称不含烟碱但实际上也含有烟碱。由于国内外均没有系统的电子烟安全性评估资料，因此，目前还不能确定电子烟会给使用者的健康带来哪些潜在风险。 文献报道测定电子烟烟液中烟碱的方法主要有：液相色谱法、液质联用法、气相色谱法和气质联用法；本实验将全二维气相色谱质谱联用法(GCxGC-qMS)应用于电子烟液中烟碱及禁用物质的分析。结果表明，烟碱及禁用成分不受基质干扰，为定性及定量提供了更好的手段，这对于规范电子烟液的生产具有重要 1.3样品制备 结果讨论 实验部分 1.1仪器 岛津全二维气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020(GCxGC-qMS) 1.2 GCMS分析条件 GC条件 色谱柱一： Rtx-wax(30mx0.25mmx0.25um) 色谱柱二：BPX-50(2.5mx0.1mmx0.1um) 柱温程序：40(2min) 4/min 240(8 min)载气： He 载气控制方式：恒线速度 203.3 kPa 进样口温度：220 调制周期：6sec 进样量：0.5pL 进样方式：分流进样 分流比：：10：1 MS条件 离子化方式：EI 离子源温度：200℃ l接口温度：240℃ 溶剂延迟时间：4min 采样频率：33Hz采集方式：全扫描Scan 质量范围：35~500amu 取电子烟液0.5 uL， GCxGC-qMS直接进样。 2.1电子烟液GCMS-QP2020测定结果 采用 GCMS-QP2020 对电子烟液样品进行测定，所得色谱图及质谱图如图1、图2所示，由 于电子烟液中90%以上都是丙二醇、甘油，在3 min-4.6 min， 7.5 min-8.6 min 出现两处溶剂峰干GCMS-248扰，烟碱出峰时间 8.265 min 处质谱图饱和(图2中61、84红色碎片代表饱和)，对于定性定量均有影响。 图1电子烟液样品单四级 TIC 图 图2烟碱 8.265 min 质谱图 2.2电子烟液中烟碱GCXGC-qMS测定结果 采用 GCxGC-qMS对该样品进行分析，得到的二维轮廓图如图3所示。其中，横坐标为第一根色谱柱上的保留时间，纵坐标为第二根色谱柱上的保留时间。如图可见，烟碱一维保留时间为33.00 min，二维保留时间为1.50min， 与丙二醇、甘油峰可实现分离。 图3电子烟液样品二维轮廓图 2.3电子烟液中禁用物质GCXGC-qMS测定结果 对巧克力口味、葡萄口味电子烟液样品中的禁用物质进行筛查，如图4、图5所示，2，3-丁二醇， GCMS-2482，3-戊二醇两种化合物可与其他化合物得到很好的分离。 图4巧克力口味电子烟液样品禁用物质二维轮廓图 图5葡萄口味电子烟液样品禁用物质二维轮廓图 结论 利用GCxGC-qMS分析电子烟液中烟碱及禁用成分可以确保目标组分不受基质干扰，为定性及定量提供了更好的手段，这对于规范电子烟液的生产具有重要意义。 利用GC×GC-qMS分析电子烟液中烟碱及禁用成分可以确保目标组分不受基质干扰，为定性及定量提供了更好的手段，这对于规范电子烟液的生产具有重要意义。