增塑剂(塑化剂）中含水量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017052302 AKF-2010V 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017052302 ---案例名称- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定塑化剂中的水分 ---目的--- 塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其种类繁多达百余种，最常见的品种是 DEHP， 是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。本试验通过直接进样测定塑化剂中的水分含量，来验证 AKF-2010V 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机； 6.10uL 微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件；7.5ml进样针；3.铂针电极；8.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； -试剂- 滴定剂： 容量法单单份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：无 助溶剂：无 ---测定方法-- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml 的无水甲醇溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用进样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后进样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度： 1uL(20ml 高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储， 设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：5秒 终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：：227℃样品名称：增塑剂滴定度：：3.069mg/mL 环境湿度：：41% 样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/ppm 增塑剂 1.4930 0.346 1'41 709 1.8055 0.428 1'55 727 1.5688 0.367 1'52 717 平均值 718ppm RSD 1.25% 结论： 采用 AKF-2010V 卡尔费则水分测定仪测定塑化剂中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，对于含水量较低的样品，可选用滴定度较小上海木工科字仪器有限公司