环氧树脂胶粘剂中环氧值检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2017122002 禾工应用案例 编扁： YY-HG-CT-2017122 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017122002 ---案例名称--- CT-1Plus电位滴定仪分析环氧树脂胶粘剂中的环氧值 ---目的--- 环氧值是表示环氧树脂质量的一个重要指标，并可以根据环氧值计算配方中树脂需用固化剂的用量。本实验采用盐酸-异丙醇溶液和样品反应，然后用氢氧化钾滴定剩余的盐酸，从而计算出样品的环氧值(mol/100g)。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 电位滴定仪 2.搅拌台(选配加热搅拌台) 3.PH复合电极6503 4.100mL滴定杯 --试剂- 滴定剂：0. 1mol/L KOH 乙醇溶液溶剂： 乙醇样品：胶粘剂反应物： 0.3mol/L盐酸-异丙醇溶液 ---测定方法--- 采用盐酸-异丙醇溶液和样品中环氧值的反应如下： 再用标定好的 KOH 乙醇溶液作为滴定剂滴定剩余的 HCl，最终计算出环氧值。滴定剂：取1.2gKOH溶于 200mL 的 95%的乙醇中，再用邻苯二甲酸情基准物质标定出滴定剂的浓度。溶剂：取4mL 的 6mol/L的盐酸标准溶液用异丙醇稀释20倍。空白滴定：取5mL盐酸-异丙醇溶液加入滴定杯，用乙醇稀释到50ml置于滴定仪上作空白滴定。称取0.3~0.4克左右试样于100ml 的滴定杯中，加入5ml盐酸-异丙醇溶液，再定容至50mL， 放于 搅拌台上搅拌溶解15~20min， 难溶样品可配置加热搅拌台加热至45度。待样品溶解完全后，设置好环 氧值的滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 结果计算公式：环氧值E=(V0-V1)×C：(10×m) 式中： VO--空白滴定耗用 KOH 滴定剂的体积(ml)；V1--试样滴定耗用 KOH 滴定剂的体积(ml)； C--KOH滴定剂的浓度(mol/L)； m一试样质量(g)；E--环氧值(mol/100g) ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前3；后0.3 最慢滴加体积：7uL 每滴间隔时间：600ms 终点判断微分值：200 斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源： 嘉 兴 用 户 提 供 环境湿度：35% 环 境 温 度：20℃ 空白滴定记录： 样品名称 去离子水 测定次序 进样量 终点体积mL 1 50mL 0.0997 测量图谱 滴定剂标定记录： 样品名称 邻苯二甲酸氢钾溶于 50mL 去离子水 测定次序 样品量M 终点体积V 含量结果 1 0.1005g 5.1916mL 0.0967mol/L 标定公式=4.9*M/(V-V0)；标定结果=0.0967 mol/L 标定图谱 空白滴定记录： 样品名称 盐酸-异丙醇 测定次序 样品量ml 终点体积 Vo 空白滴定结果 1 5mL 15.1462mL 15.1462mL 测量图谱 样品测定记录： 样品名称 待测环氧值试样A2(低粘度) 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.3466g 0.7360mL 0.4020 2 0.3155g 2.1249mL 0.3991 分析时长：约5min 结果平均值：0.4055% RSD值：0.51% 反应物加入5mL 盐酸-异丙醇；计算公式=(15.1462-滴定终点体积)*0.0967/(10*样品量) 测量图谱 测量结果 样品名称 默认样品 测量报告 共找到1个终点。计算公式=(15.1462-滴定终点体积)*0.0967/(10*样品量)终点体积=2.1249 ml， 对应终点值=180.0625计算结果=0.3991 环氧值。 样品测定记录： 样品名称 待测环氧值试样128(高粘度) 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.4348g 9.8139mL 0.4554 2 0.4578g 7.4554mL 0.4824 分析时长：约8min 结果平均值：0.4689 RSD值：4.07% 反应物加入10mL 盐酸-异丙醇；计算公式=(15.1462*2-滴定终点体积)*0.0967/(10*样品量) 测量图谱 样品名称 默认样品测量报告 共找到1个终点。计算公式=(30.2924-滴定终点体积)*0.0967/(10*样品量)终点体积=7.4554 ml，对应终点值=55.8125计算结果=0.4824 环氧值。 结论：本法采用盐酸-异丙醇回滴法测定环氧值，溶剂采用乙醇，相比盐酸-丙酮回滴法、高氯酸-四乙基溴化铵滴定法而言，毒性低，污染小、气味小，安全可靠的同时终点电位突越明显，能够获得良好的滴定曲线以及结果重复性。       环氧值是表示环氧树脂质量的一个重要指标，并可以根据环氧值计算配方中树脂需用固化剂的用量。本实验采用盐酸-异丙醇溶液和样品反应，然后用氢氧化钾滴定剩余的盐酸，从而计算出样品的环氧值（mol/100g）。仪器配置：1.CT-1Plus电位滴定仪2.搅拌台（选配加热搅拌台）3.PH复合电极65034.100mL滴定杯