聚合物、制药、化工、食品、电子 行业中小污染异物检测方案(红外显微镜)

2 利用自动红外显微快速表征一个样品的多个兴趣点 引言 对于小样品甚至小到几微米样品红外显微镜是一种行之有效的分析技术。红外显微镜广泛用于聚合物、制药、化工、食品、电子行业用于识别小污染或来历不明的异物。 在法医学中，常常见到药物、油漆、残留或纤维等，这些微小颗粒通常被当作证据收集，并通过红外显微镜进行分析。 材料的类型和大小，以及样品所属的矩阵，将决定红外显微镜的采样方式：透射反射、ATR SpotlightTM 200i全自动红外显微镜的系统组成： ·自动X，Y，Z样品台 ·自动照明 ·自动对焦 ·自动校正 ·自动切换透射和反射 ·自动下拉ATR晶体 所有这些功能都是Spectrum 10软件控制。 传统上，红外显微的测试要手动找到感兴趣的和指定区域的进行分析，还要手动处理收集数据，这需要花费大量的时间。这些流程在Spectrum10软件上已经完全自动化，在显微红外上使用智能检测器能检测常规典型规格的样品，例如：颗粒、多层膜、夹杂物。 本应用说明将展示红外显微镜平台在检测不同类型材料中的特征微粒或异物的优势。 自动检测和分析化妆品配方中的微小塑料 这是一个在化妆品中自动检测和分类的配方 去死皮的化妆品中包含少量像通过打磨来清洁皮肤的微塑料微粒。这些微塑料用这种方式进入河流再汇入海洋，给这些地方带来了严重的污染。商用产品是与热水混合来溶解可溶性成分的配方。最终的解决方案是用50微米的滤网，滤过所有不溶的大于50微米的物质。晾干滤网，将剩余残渣转移至显微红外样品台上。观察可见图，收集包含大部分粒子所在区域的数据。在Spectrum 10 软件中选择自动分析图像功能的“Analyze lmage"， 如图1所示，软件中可见智能分析结果。 Figure 1： The "Analyze Image" function detected filtered particles deposited on aKBr window. 这个程序在可见图像上可以检测任何存在的微粒并且可以标记感兴趣的区域。它会在包含所有粒子的情况下，计算最大的矩形孔径大小，从而最大限度地减小数据扫描时的信噪比。(在过去手动选择感兴趣的区域和设置光圈需要花费大量的时间。)点击“扫描标记”将启动收集透射光谱(使用等效孔径的背景)对于每一个样本，显示比样品光谱实时收集。光谱的自动处理，如检索、比较或验证，将在数据收集时完成。 Figure 2： Results screen for detection and identification of particles. 在此示例中，发现有两种不同的聚合物类型，分别为聚乙烯和聚丙烯。光谱如图3所示。 Figure 3： Spectra of the two different polymer types are shown here. Top： polypropylene， Bottom： polyethylene. 自动检测和分析电子接触中的污染物 电子接触为避免在运行中出现问题，要求干净、无污染。提交样本进行分析，可见污染物。样品被放置在Spotlight 200i的样品台上，在软件中选择“Visible Image Survey" 来收集全部的信息。结果图像运用Spectrum10软件中的“DetectParticles"功能来尽可能的亏的污染物粒子。其可见图像及其放大框部分如图4所示。 Figure 4： The Visible Image Survey and expanded region show automatic detectionofcontaminants. 然后点击“Scan Markers" 软件自动收集反射背景和粒子(纤维)的光谱，结果如图5所示。 Figure S： Reflectance spectra of the two contaminant fibers. 这两个材料的光谱是相似的，下面的谱图在700cm²1附近有一个额外的宽峰。上面的谱图通过在聚合物和聚合物添加剂谱库中检索，利用谱图对比，确认为丙烯腈-甲基丙烯酸丁酯共聚物。下面的谱图中显然还有其他的成分，通过混合物检索功能发现有氧化锡存在。 自动化的ATR分析聚合物多层膜 ATR是方便抽样技术，要求最小的样品制备，经常应用在高分子行业。自动下拉ATR晶体的红外显微镜，允许自动测量聚合物样品，包括高分子层的每层膜。将多层聚合物夹在样品架上，放在Spotlight 200i的样品台上。样品的一个2mmx2mm的区域被软件Spectrum 10的“Visible ImageSurvey”功能记录，并通并“Detect Layers" 功能进行分析，如图6所示。 Figure 6： Automated detection feature of the Spotlight 200i show multiple layers ina polymer laminate. 图像显示样品有五层，并标记每层的中间位置。点击“ScanMarkers" 自动采集背景，然后移动到每层被标记的位置进行扫描，下图是自动ATR晶体在则样品的照片。每层样品的光谱如图8所示，通过比对谱库进行鉴别分析。 Figure 7： The automated dropdown ATR crystal. Figure 8： Spectra of the five layers. 从上到下依次为：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，聚乙烯，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)。 总结： Spotlight 200i 是智能化的自动显微系统，它能够大大简化和加速样品采集和分析的过程，适用于各种类型的样品。自动化的采样方式有：透射，反射和ATR。样品类型多种多样，如粒子、纤维、多层膜等。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。