多层复合膜中各层结构分析检测方案(红外显微镜)

附录2 引言 聚合物多层复合膜材料一般由多层不同聚合 物材质组成，广泛应用在各类功能包装材料中，如食品和药品包装等。例如食品包装材料要求，内层必须安全无毒，可与食品直接接触，而外层可以印刷产品信息等。根据不同应用需求，多层膜中间层材质会根据包装柔韧性的相关要求而调整。根据不同应用领域及使用需求，聚合物中多层膜的成分存在较大变化，会有多种材质互相组合实现不同功能，故对这类多层材料进行详细成分分析极其重要。 带有 ATR 成像附件的 PerkinElmer SpotlightTM400红外成像系统(图1)，可实现对厚度低至2-3pm的多层膜进行快速结构分析以及成分研究。 图1. Spotlight 400 红外成像系统 将样品垂直放置在样品夹中，并水平切割至与样品夹表面齐平，露出用于分析的平整样品表面。仪器测试参数如表1所示。 与传统的非接触式成像技术(6.25×6.25pm) 相比， ATR 成像附件可以测试更小尺寸样品(1.56×1.56um)，从而可实现更薄多层膜样品的材料层成分分析。 本次测试过程中，分别对两种不同材质的聚合物多层膜样品进行化学成像分析。 表1.多层膜化学成像分析测试条件 参数 数值 光谱范围 4000-500cm² 光谱分辨率 8cm1 像素大小 1.56×1.56pm 结果与讨论 样品1 第一个多层膜样品由五层聚合物材质组成，总厚度约为125微米。该多层膜样品的可见光图像如图2所示。 图2.聚合物多层膜样品1的可见图像。 图2为样品的可见光放大图像，仅通过观察该可见光图像几乎无法推断出有关聚合物的信息。进一步使用 Spotlight 400 系得获得的样品红外图像分布图，较可见光图像更直接形象，如图3所示。 图3.多层膜样品1的红外ATR 成像图像。 ATR 成像附件可以分别采集每层膜红外谱图，得到化学成分分布图，利用红外数据库检索，从而分析每层膜化学成分材质，表2所示为多层膜样品1中每层的材质分析结果和膜层厚度。 表2.多层膜样品1中各层材质和厚度。 材料层 化学成分 厚度 (um) 1 聚乙烯 37 2 聚乙烯 +TiO2 32 3 乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH) 10 4 聚乙烯+群青颜料 30 5 聚对苯二甲酸乙二酯(PET) 14 多层膜样品1中每个膜层的结构图像和相应的红外光谱图如附录1中所示。 样品2 第二个多层膜材料由八层组成，总厚度约为100微米。该多层膜样品的可见光图像如图4所示。 图4.多层膜样品2的可见光图像。 该可见光图像提供的信息比第一个多层膜可见图信息略多，因为该样品膜层中包含一层高反射率的金属材质，故可见光图像的层次较明显。借助红外成像功能得到多层膜样品2的红外图像图，较可见光图像更加直接形象，如图5所示。 表3为多层膜样品2中每层的化学成分和厚度信息。该样品测试结果表明ATR 成像能够分辨厚度小于3微米的样品截面化学成分分布信息。 多层膜样品2中每层的结构图像和相应的红外光谱图如附录2中所示。 结论 表3.多层膜样品2中各层的化学成分和厚度。 材料层 化学成分 厚度 pm) 1 聚乙烯/聚丙烯共聚物 6 2 聚丙烯 40 3 聚氨酯 3 4 聚酰胺(尼龙)6 15 5 聚氨酯 2 6 铝 14 7 聚氨酯 3 8 聚对苯二甲酸乙二酯 (PET) 14 配备 ATR成像功能的 PerkinElmer Spotlight 400红外成像系统可用于多层膜样品各膜层微观材质化学成分分析， Spectrum IMAGETM软件可以很方便轻松的进行数据分析处理，得到样品微观区域详细数据，测试过程简单方便。 ( 参考文献 ) 1. Chanda， M.， & Roy， S. K. (2008). Industrial polymers， specialtypolymers， and their applications. London： CRC Press 附录1 在每个测试过程中，红外光谱图颜色均与化学结构图像中各层颜色对应一致，而参考光谱则以黑色显示。 第4层-聚乙烯+群青颜料+((30um) 这一层中，参考光谱是群青颜料，表示添加的颜料对红外光谱的影响。 这一层中，参考光谱是 TiO2，表示添加的助剂对红外光谱的影响。 第5层-聚对苯二甲酸乙二酯((14pm) 第3层-乙烯-乙烯醇共聚物(32um) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 visit www.perkinelmer.com/ContactUs 版权@2020，珀金埃尔默公司。版权所有。 Perkinelmer 是珀金埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 68185_CHN PKI 本文介绍了配备ATR成像功能的PerkinElmer Spotlight 400红外成像系统可用于多层膜样品各膜层微观材质化学成分分析，Spectrum IMAGE™软件可以很方便轻松的进行数据分析处理，得到样品微观区域详细数据，测试过程简单方便。