滤膜中铅、镉、锰、锌检测方案(ICP-AES)

CP-0ESS法与/AAS 法在质控滤膜多金属测定中的应用比较 摘要 目的比较分析两种方法在滤膜金属检测中的应用，评价两种方法的实用性和可靠性。 方法分别用两种方法对质控滤膜中的铅、镉、锰、锌进行检测，检测结果采用统计学分析。 结果对两种方法最低检出限、测定下限进下比较， ICP-OES 法均低于 AAS法，两种方法测定滤膜样品结果经t检验P>0.05，呈高度相关。 结论两种方法检测结果呈高度相关。其中 ICP-OES 法灵敏度高于 AAS法，且仪器操作简便，分析速度快，可多种元素同时测定，线形范围宽，结果准确可靠，更适用于大批量样品的检验。 电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-AES)是近 10年来发展迅速的--种元素分析方法，具有多元素同时测定能力，操作方便快捷，线性范围宽，精密度高，准确性好，检出限低，灵敏度高等优点。目前对工作场所空气中的有毒物质铅、锰、镉的检测通常采用的方法为火焰原子吸收光谱测定法(AAS)。此方法存在元素需逐个分析，操作繁琐，分析周期长，消耗试剂量较大，线性范围窄，检出限高，灵敏度低等缺点。本文同时将以上两种方法应用于滤膜中铅、锰、镉等多种金属的测定，比较评价两种方法的实用性和可靠性。对作业场所空气中金属快速准确的测定具有重要意义。 1.材料与方法： 1.1仪器：：日立Z-2300 原子吸收分光光度计(日立公司) 空心阴极灯(北京有色金属研究院) 美国 Perkin-Elmer 公司 Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪 同心雾化器，旋流喷雾室(美国PE公司) DTD-40 型消解仪(北京中卫食品卫生科技公司) 1.2试剂： 1.2.1高氯酸(GR)：硝酸(BVⅢ)混合酸(1：9)。 1.2.2硝酸溶液(1%)：量取硝酸(BVⅢ)10ml，小心倒入水990ml 中。混匀。 1.2.3标准溶液： 单元素标准溶液(1000mg/L)：Mn， Zn， Pb， Cd，购于国家标准物质中心。 1.2.4质控滤膜：职业卫生检测质量控制标准物质：滤膜铅、镉、锰、锌GBW(E) 080211- GBW(E) 080212，购于中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 1.3标准曲线的配制： ICP-OES 法具有同时测定多种元素的能力，测定中使用多元素混和标准溶液。混合标准溶液的浓度按表1配制。AAS法由单元素标准溶液逐级稀释到以下浓度再分别测定。标准溶液的稀释液与样品定容液一致均为1%的硝酸溶液。 表1混合标准溶液的浓度 元素 标1 标2 标3 标4 标5 Mn， Zn (mg/L) 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 Cd， Pb (mg/L) 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.4仪器参数： 表2电感耦合等离子体发射光谱法测定条件 等离子体流量 辅助流量 雾化气流量 射频功率 试样流量 测量时间 (L/min) (L/min) (L/min) (W) (mL/min) (s) 13.0 0.20 0.80 1300 1.50 1-5 表3火焰原子吸收法测定条件 元素 波长 带宽 灯电流 燃烧器高度 空气-乙炔流量 (nm) (nm) (mA) (mm) (L/min) Pb 283.3 1.3 7.5 7.5 2.2 Cd 228.8 1.3 7.5 5.0 2.0 Zn 213.9 1.3 5.0 7.5 2.0 Mn 279.5 0.4 5.0 5.0 2.2 1.5样品处理及分析步骤 将质控滤膜、本底滤膜、加标回收滤膜置于50mL 烧杯中，加入(1：9)混酸溶液 5mL，盖上表面皿，在消解仪上加热。温度控制在200℃左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷用1%的硝酸溶解残渣，并转移至刻度试管中定容至25 mL 待测。按设定好的仪器工作条件，将标准溶液及消解定容的各溶夜分别导入仪器中测定。仪器自动绘制标准曲线并计算分析结果。 2.结果与讨论 2.1两种方法检出限及测定下限的比较： 检出限及测定下限的计算，根据《工作场所有害物质监测方法》中规定：在最佳测试条件下，以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基体待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；以10倍标准差所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值。本实验测定并并算检出限及测定下限见表4： 表4 两种方法检出限和测定下限(mg/L) 元素 AAS 检出限 测定下限 分析谱线 ICP-OES AAS ICP-OES AAS Pb 220.353 0.004 0.02 0.013 0.07 Cd 228.802 0.0004 0.005 0.0013 0.017 Mn 206.200 0.0005 0.004 0.0017 0.013 Zn 257.610 0.0007 0.006 0.0023 0.02 2.2两种方法准确度及精密度比较： 将购于中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所的质控滤膜铅、镉、锰、锌标准物质[GBW(E) 080211及 GBW(E)080212]按上述实验条件和方法分别进行测定，比较两种方法的准确度及精密度，结果见表5。 表5 准确度及精密度比较 GBW(E) 080211 GBW(E) 080212 元素 标准值及不 ICP-OES AAS 标准值及 ICP-OES AAS 确定度 测定值 测定值 不确定度 测定值 测定值 Pb 5.5±0.3 5.5±0.2 5.5±0.3 14.9±0.8 14.9±0.6 14.9±0.6 Cd 5.5±0.2 5.5±0.2 5.5±0.2 16.8±1.0 16.8±0.6 16.8±0.7 Mn 22±1 22±0.5 22+0.6 66±4 66±1.5 66±2 Zn 105±4 105±2 105±3 304+11 304±3.4 304±4.1 两种方法所测质控样品的测得值与标准值比较，均在允许误差范围之内，两种方法的测定结果经统计学处理，配对t检验，P>0.05。精密度测定结果见表6： 表6精密度测定结果 元素 测定次 GBW(E) 080211测RSD% GBW(E) 080212测定RSD% 数 ICP-OES AAS ICP-OES AAS Pb 6 94.2 93.2 95.1 94.2 Cd 6 95.5 94.8 94.3 94.5 Mn 6 97.1 97.2 96.4 97.4 Zn 6 97.3 98.1 95.7 98.1 2.3两种方法分析结果比较： 将本底滤膜、加标回收滤膜按上述实验条件和方法分别进行测定，比较两种方法测定结果见表7： 表7两种方法测定结果比较 元素 加标量 加标测定值(mg/L) 回收率(%) (mg/L) ICP-OES AAS ICP-OES AAS Pb 0.6 0.6±0.04 0.6±0.05 94.7 94.2 Cd 0.6 0.6±0.03 0.6±0.03 96.3 102.5 Mn 1.2 1.2±0.04 1.2±0.03 98.8 97.4 Zn 1.2 1.2±0.05 1.2±0.06 102.6 103.1 两种方法的测定结果经统计学处理，配对t检验，P>0.05。 2.4结论： 由上述实验数据可见ICP-AES法与AAS法，测定工作场所空气中的金属元素铅、锰、镉、锌数据都为准确可靠，从方法的精密度、灵敏度、检出限比较来看， ICP-AES法更为优越。同时ICP-AES法能多元素同时测定，可省时、省力，简化了工作程序，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [1]GBZ/T160-2004中华人民共和国国家职业卫生标准. ) ( [2]徐伯洪，阎慧芳. . 工 作场所有害物质监测方法[M].北 京 ：中国人民公安大学出版社，2003.3 39~41. ) PerkinElmer， Inc.大中华区总部地址：上海张江高科园区李冰路67弄4号邮编：201203电话：(021) 38769510传真： (021)38791316 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmerFor the Better