火锅底料中罂粟碱 可待因检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163火锅底料中的罂粟壳分析 引领i分析科：火锅底料中的罂粟壳分析技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 简介 一些不法商家和饭店为了牟取暴利，在火锅、麻辣烫、牛肉粉烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸引更多的食客。因此，建立灵敏、准确、快速的罂粟壳残留检测方法，为执法提供技术鉴定依依，是当务之急。 样品制备 取1g样品，加入5 mL 0.1 M/LHCl溶液后超声10 min， 4000 r/ min 离心10 min 后取下层清液，、再加入5 mL 0.1 M/L HCL溶液重复一述操作，合并2次提取液，加入5mL正己烷摇匀，4000r/min离心5 min后弃去正己烷层。 色谱条件 色谱柱： Atlantis@ T3，2.1x150mm， 5 um 柱温： 30℃ 样品温度： 室温 进样体积： 10uL 流速： 0.2 mL/min流动相A： 10 mM/L醋酸铵溶液流动相B： 甲醇色谱洗脱条件： 0-6 min 40%-100%B6-10 min 100%B10-10.5 min 100%-40%B10.5-20min 40%B 质谱条件 电离模式： ESI+ 毛细管电压： 3180 kV 锥孔电压： 70V 离子源温度： 100℃ RF透镜1： 40.0 光圈： RF透镜2： 锥孔反吹气流量： 50L/h 脱溶剂气温度： 350℃ 脱溶剂气流量： 400L/h 碰撞池压力： 3.0x10-3 质量分析器： 低端分辨率LFLens1，12.0V 高端分辨率HMLens1，12.0V 离子能量1： 0.3 入口透镜电压： 10V 碰撞梯度： 1.0 出口电压： 12V 质量分析器： 低端分辨率LFLens2， 12.0V 高端分辨率HM Lens2， 12.0V 离子能量2： 0.6 eV；质量条件参数详见表1。 名称 母离子 子离子) 停留时间/s 碰撞能量/eV 咖啡 286.2 165.0* 0.1 29 181.1 0.1 29 300.2 215.1* 0.1 26 可待因 165.1 0.1 32 罂粟碱 340.7 202.5* 0.1 26 324.7 0.1 28 那可丁 413.4 220.0* 0.1 19 353.1 0.1 27 吗啡(D) 289.3 201.1* 0.1 24 165.0 0.1 28 表1.*为定量离子。 结果 图1.最低限度值。 图2.咖啡、可卡因、罂粟碱、那可丁标准混合物和空白样品的总离子流图。 结论 采用MCX固相萃取柱对汤料、油样、烤禽类等提取液中的罂粟壳成分进行富集和提纯，达到了浓缩、净化的目的。 采用三重四极杆的ESI+离子源，对吗啡、可待因、罂粟碱和那可丁分别确定M+1为母离子和2个子离子，经碰撞能量优化，使用MRM方式检测，方法检出定量限(LOQ)分别是0.24、0.08、0.01、0.003 ug/L，使吗啡、可待因、罂粟碱和那可丁可获得极高的检测灵敏度，满足了低含量样品的测定。经方法学验证，在低浓度范围内r=0.999，回收率在95%-110%之间，天内精密度与天间精密度RSD<10%，实际样品测定结果表明，，可可适用于食品中生物碱的测定。该方法具有准确、灵敏度高、适用范围广等优点。 订购信息 描述 部件号 Waters Atlantis T3， 2.1x150mm， 5 pm 186003736 Oasis MCX 3 cc/60 mg 30 um， 100/Box 186000254 LC/MS 认证样品瓶 600000751CV [ 色谱柱: Atlantis® T3, 2.1 x 150 mm, 5 μm柱温: 30 ˚C样品温度: 室温进样体积: 10 μL流速: 0.2 mL/ min流动相A : 10 mM/ L 醋酸铵溶液流动相B : 甲醇色谱洗脱条件: 0- 6 min 40 %-100%B6-10 min 100 %B10-10.5 min 100%-40 %B10.5-20 min 40 %B