熟肉中亚硝胺检测方案(通用色谱配件)

简介 N-亚硝胺物质是国际上公认的一类强致癌物，其一般结构为 R2(R1)N-N=O，在食品、饮水、消费品以及受污染的空气中广泛存在。食品中N-亚硝胺主要在食品加工和贮藏过程中形成，常见于腌制、烟熏、焙烤等制品中。 目前国家在法规 GB2762-2012 食品中污染物限量”中仅对 N-二甲基亚硝胺限量做出了规定，最低限量为 3.0 ug/kg。法规推荐的分析方法 GB/T 5009.26存在样品前处理复杂、耗时长、仪器方法成本高等问题，实际可操作性不强。事实上，食品中除了 NDMA还可能含有 NDEA、NPYR等其他 N-亚硝胺污染物，本文针对下表中的9种N-亚硝胺，建立了使用 QuEChERS-EMR的快速样品前处理方法，以及使用 GC/MS/MS-EI 的高灵敏仪器分析方法。 (1) N-Nitroso-dimethylamine (NDMA) (2) N-Nitroso-methyl-ethylamine (NMEA) (3) N-Nitroso-diethylamine (ND (4) N-Nitroso-dipropylamine (NDPA) (5) N-Nitrosomorpholine (NMOR) N-Nitrosopyrrolidine (NPYR) N-Nitroso-dibutylamine (NDBA) (9) N-Nitroso-diphenylamine (NDPHA) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 取上清液过 0.22um 滤膜进行 GC/MS/MS or GC/MS分析 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：4006 165163 目标分析物 ID 中文名称 英文名称 CAS 简写 1 N-二甲基亚硝胺 N-Nitrosodimethylamine 62-75-9 NDMA 2 N-二乙基亚硝胺 N-Nitrosodiethylamine 55-18-5 NDEA 3 N-二丙基亚硝按 N-Nitrosodi-n-propylamine 621-64-7 NDPA 4 N-亚硝基吡咯烷 N-Nitrosopyrollidine 930-55-2 NPYR 5 N-亚硝基哌啶 N-Nitrosopiperidine 100-75-4 NPIP 6 N-二丁基亚硝胺 N-Nitrosodi-n-butylamine 924-16-3 NDBA 7 N-甲基乙基亚硝胺 N-Nitrosomethylethylamine 10595-95-6 NMEA 8 N-二苯基亚硝胺 N-Nitrosodiphenylamine 86-30-6 NDPhA 9 N-亚硝基吗啉 N-Nitrosomorpholine 59-89-2 NMorPh IS N-二甲基亚硝胺-d6 N-Nitrosodimethylamine-d6 17829-05-9 NDMA-d6 IS N-二丙基亚硝胺-d14 N-Nitrosodi-n-propylamine-d14 93951-96-3 NDPA-d14 GC条件 色谱仪： Agilent 6890 色谱柱： DB-WAXETR， 30 mx0.25 mm， 0.25 um (260/280°C) p/n 122-7332进样体积：5uL 衬管： 不分流超惰衬管(p/n5190-2293) MMI进样口温度：程序升温，60℃(0.05 min)→ 600℃/min→250℃(冷不分流进样，空气泵*冷却，如无空气泵可自然冷却) 隔垫吹扫：60 mL/min @1.2 min 载气节省：20 mL/min @ 5 min 柱温： 50℃(1 min)→ 10℃/min→ 110 C→ 15℃/min→ 200℃→40℃/min→ 250℃(3.75 min) 共 18 min 柱流速： 1.2 mL/min 后运行流速： 3mL/min 后运行温度：：250C 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 MS条件 仪器：安捷伦7000 QQQ 溶剂延迟：6 min 离子源：El源，温度250℃(可升至280℃) 四极杆温度：150℃ 增益：10 质量分辨率：：unit 名称 RT-WAX 定量离子对 CE 定性离子对1 CE 定性离子对2 CE 内标 T1 NDMA 7.53 74.0->44.1 5 74.0->42.1 18 IS1 T2 NMEA 8.01 88.0->71.0 18 88.0->42.1 2 IS1 T3 NDEA 8.33 102.0->85.1 2 102.0->56.0 18 102.0->44.1 10 IS1 T4 NDPA 9.69 130.0->113.1 2 130.0->58.0 6 130.0->43.1 8 IS2 T5 NDBA 11.34 116.0->99.1 2 158.0->141.1 6 158.0->99.1 6 IS2 T6 NPIP 11.55 114.0->84.1 6 114.0->97.1 6 114.0->55.0 25 IS2 T7 NPYR 11.8 100.0->55.1 6 100.0->70.0 5 100.0->43.1 8 IS2 T8 NMorPh 12.19 116.0->86.1 2 116.0->56.0 15 86.0->56.0 6 IS2 T9 NDPhA 16.43 169.0->168.1 18 169.0->167.1 30 167.0->139.0 30 IS2 IS1 NDMA-d6 7.52 80.0->50.1 5 80.0->46.1 18 IS2 NDPA-d14 9.62 144.1->126.1 2 144.1->50.1 8 化合物分离与谱图结果 图：2.20 ppb标样，9个N-亚硝胺的具有良好的峰形和分离效果 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 图3.9种亚硝胺在标曲最低浓度点 0.5ng/mL 的 MRM 提取离子图 订货须知： Agilent Bond Elut 陶瓷均质子(Part No. 5982-9313) Agilent Bond Elut QuEChERS 萃取盐包(Part No.5982-5550) Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-lipid(Part No.5982-1010) Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-lipid polish(Part No.5982-0101) Agilent PoroshellDB-WAXETR 色谱柱 30 m ×0.25 mm×0.25um (Part No. 122-7332) 色谱柱： DB-WAXETR, 30 m × 0.25 mm, 0.25 μm (260/280 °C) p/n 122-7332进样体积：5 uL衬管： 不分流超惰衬管（p/n 5190-2293）MMI 进样口温度：程序升温，60 °C (0.05 min)-600 °C/min-250 °C（冷不分流进样，空气泵*冷却，如无空气泵可自然冷却）隔垫吹扫： 60 mL/min @1.2 min载气节省： 20 mL/min @ 5 min柱温： 50 °C (1 min)-10 °C/min-110 °C-15 °C/min-200°C-40 °C/min-250 °C (3.75 min) 共18min柱流速： 1.2 mL/min后运行流速：3 mL/min后运行温度：250 °C