舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛分析报告 AP10178应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，对比使用 VenusilXBP-C18(A)与Symmetry C18色谱柱(5 um， 4.6x250 mm)对舒筋活血片供试品溶液中4-甲基水杨醛进行测试。结果表明：流动相使用水、甲醇和冰醋酸，等度洗脱时，两款色谱柱对供试品溶液中4-甲基水杨醛峰型及保留无明显差异，理论塔板数以4-甲基水杨醛峰计算分别为20187与19114均大于5000，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；舒筋活血片；4-甲基水杨醛； Venusil@ XBP C18 (A)色谱柱 前言 舒筋活血片，由红花、狗脊(制)、檢寄生、泽兰叶、鸡血藤、络石藤、伸筋草、香附(制)、香加皮、自然铜(煅)组成的复方片剂。具有舒筋活络，活血散瘀功效。用于筋骨疼痛，肢体拘挛，腰背酸痛，跌打损伤。 表1.4-甲基水杨醛化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 4-甲氧基水杨醛 4-Methoxysali C8H8O3 152.15 673-22-3 cyaldehyde HO 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 实验用水为屈臣氏蒸馏水；甲醇、冰醋酸均为色谱纯试剂； 舒筋活血片：由某医药集团提供； ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 高效液相色谱柱： VenusilXBPC18 (A)； 5 um， 4.6x250 mm。 Symmetry@C18； 5 um， 4.6×250 mm。 样品制备 称取本品2片，除去糖衣，研细，取细粉1.0g， 置100mL容量瓶中，准确加入稀乙醇50mL， 密塞，称定重量，超声处理30 min， 放冷，再称定重量。用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用 0.45 um 滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。 色谱条件 色谱柱： Venusil XBPC18(A)； 5 um， 4.6x250 mm； 流动相：甲醇：水：冰醋酸=35∶65：2(v/v/v)； 流速：1.0mL/min； 波长：278nm： 柱温：30℃； 进样量：10uL。 结果与讨论 本实验对比使用 VenusilXBP C18(A) 与 Symmetry@ C18色谱柱对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行测试，两款色谱柱对供试品溶液中4-甲氧基水杨醛峰保留时间与理论塔板数无明显差异，均可满足实验要求。 表2舒筋活血片有关物质供试品溶液分析结果 色谱柱名称 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 备注 Venusil@XBP-C18 (A) 4-甲氧基水杨醛 25.929 20827 1.06 图1 Waters Symmetry-C18 4-甲氧基水杨醛 24.685 19114 1.05 图2 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.VenusilXBP-C18(A)色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图 数据文件名：Symmetry-C18-4.6-250-4-甲氧基水001.lcd 图2.SymmetryC18色谱柱舒筋活血片有关物共供试品溶液高效液相色谱图 结论 本实验对比使用 Venusil XBP C18(A) 与Symmetry@ C18色谱柱对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行测试，两款色谱柱对供试品溶液中4-甲基水杨醛峰型及保留无明显差异，理论塔板数以4-甲基水杨醛峰计算分别为20187与19114均大于5000，能够满足检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP C18(A) 5 um，120 A， 4.6x250 mm 1支 VX952505-A ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹套 1个 CC-100 保护柱套 适用于 4.6×10mm 和2.1×10mm 1支 SH-100 直联式保护柱芯 5um， 150A； 4.6x10mm 4 /pk VX950105-0S 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/pk 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T -次性注射器 2 mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：