糖中亚硫酸盐检测方案(自动电位滴定)

应用方法M2158-2015 糖中亚硫酸盐含量的测定 应用背景 亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。 亚硫酸盐包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S203、Na2S205、KHS205等，际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。按国家标准规定，硫酸盐(硫磺)在白糖中的残留量(以SO2计)不得超过 0.05g/kg。人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4~6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。 配套仪器以及试剂 1. 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定) 电极：213铂电极 232-01甘汞参比电极 2. 试剂：0.01mol/L碘标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9108-2015) 乙酸铅(20g/L) 盐酸(1+1) 盐酸溶液(1+1) 三、 样品测定 1.取5g左右的糖，加入150mL纯水，置于500mL圆底蒸馏瓶，装上冷凝装置。冷凝管的下端应该插入装有 25mL 乙酸铅(20g/L)吸收液的碘量瓶中。加入10mL1+1的盐酸， 立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约100mL 时使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。转移至滴定杯中，加入10mL浓盐酸后置于自动滴定仪上。同时做空白试验。 2. 仪器操作： a) 将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。 b) 打开仪器，连接213铂电极至测量电极接口，连接232-01甘汞参比电极至参比电极接口。 C) 将取液管连接到碘标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。 d) 点击开始方法滴定，选择等量滴定，设置参数。 e) 点击开始测定，等待仪器自动检测。 f) 分析结束，仪器显示结论，自动保存图谱及数据。 g) 如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次 h) 关闭仪器，将参比电极浸泡至饱和氯化钾中，测量电极干放。 滴定模式 等量滴定模式 终点设置 滴定速度：：中速 终点数：1 添加控制 终点突跃类型及突跃值：中、100mV 预加体积量：0.000mL 每次添汤量：0.010mL 最大添加体积：40.000mL 搅拌器设置 搅拌器类型： 下搅拌 搅拌速度：30 滴定前搅拌时间：10s 四、 计算公式 其中： X-糖中亚硫酸盐(以SO2计)的数值，单位为克每千克(g/kg)； V1一试样消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； Vo一试剂空白消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c一碘标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m一试样质量的数值，单位为克(g)。 V(nL) 编号：1 体积：0.020电位：448.5)一次微分：14447.8二次微分：0.0 五、 注意事项 1) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 2) 参比电极的填充液为 3mol/L氯化钾溶液，填充液可以从电极上端小孔加入，长时间不使用时，塞上加液孔，装上保护套，防止填充液干涸。 依据标准： 磁 GB/T5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 更多滴定仪应用方法 敬请关注雷磁公众号 或登录www.lei-ci.com 上海仪电科学仪器股份有限公司咨询电话：ww.lei-ci.com 一、 应用背景亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。亚硫酸盐包括Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等，际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。按国家标准规定，硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以SO2计）不得超过0.05g/kg。人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。 二、 配套仪器以及试剂1. 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）电极：213铂电极232-01甘汞参比电极2. 试剂：0.01mol/L碘标准滴定溶液（配制与标定参考文件M9108-2015）乙酸铅（20g/L）盐酸（1+1）