头孢曲松钠中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 头孢曲松钠分析报告 AP10058应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，按照中国药典2015二部头孢曲松钠含量测定项下的分析方法，选择Venusil"XBP C18(A) (5 um， 120A， 4.6x250 mm)色谱柱对头孢曲松钠进行了测定。结果表明：在该方法下测得的头孢曲松峰型较好。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；头孢曲松钠； Venusil"XBP C18(A)色谱柱 前言 头孢曲松钠，主要成份为头孢唑肟钠，其化学名为[6R-[6a，7b(Z)]]-7[[2，3-二氢-2-亚氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠盐。用于敏感致病菌所引起的各种感染，特别是重症、危症和其它抗生素治疗无效的病例。 表1.头孢曲松钠化学信息 品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 Nat Nat 头孢曲松钠 Ceftriaxone N-N -O C18H16N8Na2O7S3 598.54 104376-79-6 sodium .31/2H2O HN =0 0 实验部分 仪器、试剂与材 主要仪器设备 高效液相色谱仪；紫外检测器； 试剂材料 屈臣氏水、乙腈为色谱纯、正辛胺、磷酸为分析纯试剂； ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 头孢曲松钠样品：白色粉末，，由某制药厂提供； 高效液相色谱柱：VVenusilXBP C18(A)； 5 um， 120A，·4.6×250mm。 样品制备 有关物质供试品溶液：取本品适量，加流动相制成每1ml中含 0.22 mg的溶液，作为供试品溶液； 有关物质对照溶液：：量量取有关物质供试品溶液 1.0mL， 至100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液； 色谱条件 色谱柱：Venusil"XBPC18(A)； 5um， 4.6*250mm； 流动相：0.02mol/L正辛胺溶液(磷酸调节 pH 值至6.5))：：乙腈=73：27(v/v)； 流：1.0mL/min：波柱 ：：254nm： ：330℃： 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilXBP C18(A)色谱柱对头孢曲松钠进行了测试，， 由表2中的数据可以得知对头孢曲松钠中头孢曲松峰测试峰型较好。 表2.头孢曲松钠相关样品测试结果 样品名称 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 拖尾因子 备注 头孢曲松钠有关物质对照溶液 头孢曲松 10.793 15652 1.05 图1 头孢曲松钠有关物质供试品溶液 头孢曲松 10.758 15421 1.13 图2、3 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.头孢曲松钠有关物质供试品对照溶液高效液相色谱图 mV 图2.头孢曲松钠有关物质供试品溶液高效液相色谱图 mV 图3.头孢曲松钠有关物质供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大) 结论 本实验按照中国药典2015版二部头孢曲松钠有关物质项下分析方法，采用Venusil ( XBP C18(A)色谱柱(5 um， ，120A， 4.6×250 mm)对头孢曲松钠中有关物质进行了测试。 ) ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 结果表明该色谱柱对头孢曲松峰型测试较好。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@XBP C18(A) 5um， 120 A； 4.6×250mm 1支 VX952505-A 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 4×4L/箱 AH015-4 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：