甲氨基阿维菌素分析报告中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 甲氨基阿维菌素分析报告 AP10050 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择 Venusil"XBP C18(A) (5 um， 120A，4.6×250mm)色谱柱对甲氨基阿维菌素进行了测试。结果表明：在该方法下供试品溶液中甲氨基阿维菌素与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，符合检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器； 甲氨基阿维菌素；VenusilXBP C18(A)色谱柱 前言 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效，低毒(制剂近无毒)，无残留，无公害等生物农药的特点，与阿维菌素比较首先杀虫活性提高了1-3个数量级，对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫及螨类的活性极高，既有胃毒作用又兼触杀作用，在非常低的剂量下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，另外扩大了杀虫谱，降低了对人畜的毒性。 表1.甲氨基阿维菌素样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 甲氨基 Emamectin C49H77 NO13 888.13 119791-41-2 阿维菌素 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器； 试剂材料 ( 屈臣氏水；甲醇、乙腈为色谱纯，氨水为分析纯； ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 甲氨基阿维菌素样品：某厂家提供；高效液相色谱柱： Venusil@XBP C18(A)； 5 um， 120A， 4.6×250 mm。 样品制备 甲氨基阿维菌素样品溶液：称取甲氨基阿维菌素样品适量，加流动相制成一定浓度的溶液； 甲氨基阿维菌素对照品溶液：取本品适量，加流动相制成一定浓度的甲氨基阿维菌素对照品溶液。 色谱条件 色谱柱： VenusilXBP C18(A)； 5 um， 120A ； 4.6x250mm； 流动相：甲醇：乙腈：氨水溶液(取氨水1.0mL，加300mL水溶解，混匀)=42：42：16(v/v/v)； 检测波长：254nm； 流速：1.2mL/min； 柱温：25℃； 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP C18(A)色谱柱对甲氨基阿维菌素进行了测试，由表2中的数据可以得出供试品溶液中甲氨基阿维菌素与相邻杂质峰分离效果较好，符合检测要求。 表2.甲氨基阿维菌素相关样品测试结果 样品名称 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 备注 甲氨基阿维菌素样品 未知杂质1 14.663 12154 1.07 未知杂质2 16.560 12794 0.80 3.39 图1 甲氨基阿维菌素 18.738 13573 1.20 3.54 甲氨基阿维菌素对照品 图2 未知杂质1 14.727 12454 1.03 一 甲氨基阿维菌素 18.803 13324 1.08 6.90 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.甲氨基阿维菌素试样溶液高效液相色谱图 图2.甲氨基阿维菌素对照品溶液高效液相色谱图 结论 本实验采用 Venusil@XBP C18(A)色谱柱(5 um， 120A， 4.6x250 mm)对甲氨基阿维菌素进行了测定。结果表明在该方法下供试品溶液中甲氨基阿维菌素与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，符合检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil XBP C18(A) 5 um，120 A，4.6x250 mm 1支 VX952505-A 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A；1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 一次性注射器 2mL无针头 100 支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：