氟胺氰菊酯原料药中有效成分含量检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 氟胺氰菊酯原料药分析报告(手性拆分)应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，并选择 Venusil@CJ(5 um， 1000 A， 4.6×250 mm)色谱柱建立了氟胺氰菊酯原料中氟胺氰菊酯同分异构体的分离方法。结果表明：在波长为210 nm，流动相为正己烷：无水乙醇=95∶5(v/v)时，测得的氟胺氰菊酯同分异构体峰分离度为4.55，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；氟胺氰菊酯同分异构体；； Venusil CJ色谱柱 前言 氟胺氰菊酯，属于高效、广谱拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂，具胃毒和触杀作用，对作物安全、残效期较长。可用于防治棉铃虫、茶毛虫、茶尺尺、桃小食心虫、棉红铃虫、棉蚜、棉红蜘蛛、玉米螟、菜青虫、小菜蛾、柑橘潜叶蛾、绿盲椿、叶蝉、粉虱、小麦黏虫、大豆食心虫、大豆蚜虫、畔菜夜蛾等。 表1.氟胺氰菊酯化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 氟胺氰菊酯 Tau-fluvalinate FC- H ： NH-C-CO，CH CH(CH.) CN C26H22ClF3N2 502.91 102851-06-9 CI O3 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 正己烷、无水乙醇均为色谱纯； 氟胺氰菊酯原料药：黄色液体，由某大学提供； 高效液相色谱柱： Venusil CJ； 5 um， 1000A，\，4.6×250mm。 色谱条件 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 色谱柱：VenusilCJ； 5 um， 1000A， 4.6×250mm； 流动相：正己烷：无水乙醇=95∶5(v/v)； 检测波长：210nm； 流速：1.0mL/min： 柱温：：30℃： 进样量： 20 uL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil CJ 色谱柱对氟胺氰菊酯原料药中氟胺氰菊酯同分异构体进行了测定，由表2及图1可知，流动相使用正己烷与无水乙醇，等度洗脱时，待测物峰形、分离效果良好。 表2.氟胺氰菊酯原料药中氟胺氰菊酯同分异构体测试结果 样品名称 峰序号 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 氟胺氰菊酯原料药供试品溶液 1 9.320 3445 1.139 2 11.017 2768 1.138 4.55 图1.氟胺氰菊酯有关物质供试品溶液高效液相色谱图 结论 本实验采用 Venusil CJ 色谱柱(5 um， 1000 A， 4.6×250 mm)使用正己烷/无水乙醇为流动相，建立了氟胺氰菊酯原料药中氟胺氰菊酯同分异构体的分离方法。结果表明 色谱柱对氟胺氰菊酯同分异构体峰的分离度为4.55，能够满足检测要求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ CJ 5 um， 1000A， 4.6×250mm 1支 VCJ952505-0 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：