N,N-二环己脲中含量检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 N，N-二环己脲分析报告 AP10175 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，使用 Venusil@ XBP Silica 色谱柱(5 um， 4.6x250mm)对 N，N-二环己脲原料药进行测试。结果表明：流动相为正己烷和无水乙醇，等度洗脱时，分离度为5.17，能够满足检测要求。 关键词：高效效相色谱法；紫外检测器； N，N-二环己脲； Venusil XBP Silica 色谱柱 前言 N，N-二环己脲是一系列五元或六元环氮杂化合物，其衍生物主要有：1，3-二甲基，2-咪唑酮(DMEU 或 DMI)， 1，3，4-二甲基-2-咪唑酮(TMEU 或 TMI)， 1，3-二甲基-2-嘧啶酮(DMPU)，它们作为一系列无色透明、高热及化学稳定性，无腐蚀的新型高纯非质子性溶剂已广为人知。 表1.N，N-不环己脲化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 N，N-二环己脲 N，N'-DICYCLO C13H24N2O 222.34 2387-23-7 HEXYLUREA H 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 正己烷、无水乙醇均为色谱纯试剂； N，N-二环己脲原料药：由某医药公司提供； 高效液相色谱柱： Venusil XBP Silica； 5 um， 100 A；4.6×250 mm。 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 样品制备 称取本品粉末约100 mg， 置10 mL容量瓶中，加入无水乙醇 5.0 mL，超声溶解，移取1.0 mL 置另一10 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，混匀，用 0.45 um 滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。 色谱条件 色谱柱：VenusilXBP Silica； 5 um， 100 A； 4.6×250mm； 流动相：正己烷：无水乙醇=90：10(v/v)； 波长：210nm： 流 速：1.0mL/min； 进样量：20uL； 柱温：20℃。 结果与讨论 本实验使用 Venusil XBP Silica 色谱柱对 N，N-二环己脲原料药供试品溶液进行测试，分离度为5.17，能够满足检测要求。 表2.N，N-二环己脲原料药供试品溶液测试结果 色谱柱 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 Venusil XBP Silica 未知杂质 5.207 12208 1.00 N，N一二环己脲 6.233 14260 1.19 5.17 图1.Venusil XBP Silica 色谱柱N，N-二环己脲原料药供试品溶液高效液相色谱图 结论 本实验使用 Venusil@ XBP Silica 色谱柱对 N，N-二环己脲原料药供试品溶液进行测 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 试，分离度为5.17，能够满足检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBP Silica 5 um，100 A， 4.6x250 mm 1支 VSi952505-0 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹 1个 CC-100 套 保护柱套 适用于 4.6×10mm 和2.1×10mm 1支 SH-100 直联式保护柱芯 5 um， 150A； 4.6×10mm 4/pk VX950105-0S 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/pk 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：