依帕司他中杂质检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 依帕司他杂质制备案例 PP10080应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah HP100高压制备仪器，选择 Innoval ODS-2(10 um， 100 A， 50x250mm)填料对依帕司他样品进行了纯化。结果表明：样品在390 nm下，流动相为0.05%TFA 水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。 关键词： Cheetah HP100；依帕司他； Innoval ODS-2 前言 依帕司他为醛糖还原酶抑制药，，以可逆地抑制与糖尿病性并发症的发病机制相关的多元醇代谢中葡萄糖转化为山梨醇的醛糖还原酶而发挥作用，，已知山梨醇能影响神经细胞功能，它在神经元内蓄积会引起糖尿病性支配感觉运动的外周神经病症状。本实验建立一个制备纯化方法制备其中的两个杂质。 表1.依帕司他样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 依帕司他 Epalrestat C15H13NO3S2 319.39 82159-09-9 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100高压制备仪器， 试剂材料 乙腈为色谱纯； 水为去离子水 高效液相色谱柱：Innoval ODS-2 7 um， 100 A， 50x250mm 依帕司他样品：客户提供 样品前处理 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w. ag ela . co m.c n 客服：400-606-8099 ) 样品是黄色液体，取 20 mg 样品加入1mL丙酮：乙腈=1：1超声溶解，用0.22 um滤膜过滤后上样 制备条件 色谱柱：：： Innoval ODS-2 10 um， 100 A， 50x250mm； 流动相：A：\： 0.05%TFA水B：乙腈； 检测器：：：UV390nm 流速：：80mL/min 进样量：：5mL 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 80.0 90.0 10.0 30.0 80.0 55.0 45.0 检测条件 色谱柱： InnovalODS-2110 um， 100A， 4.6×250 mm； 流动相：A：0.05%TFA水B： 乙腈 检测器：390 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：5uL 柱温：35℃ 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 40.0 1.0 10.0 90.0 结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 50x250mm)对依帕司他样品进行了制备，由表2及图1可知，流动相为 0.05%TFA 水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . co m.c n 客服：400-606-8099 ) 制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 图1.制备色谱图 图2.原羊检测色谱图 图3.制备产物(34-35min)检测图谱 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 pm， 100 A， 50x250 mm)色谱柱对依帕司他样己进行了制备。结果表明Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w .ag ela . co m.c n 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 产品名称 规格 包装数量 订货号 Innoval ODS-2 10 um 100 A 50×250 mm 1支 IX902550-2 Innoval ODS-2 5 um 100 A 4.6x250 mm 1支 IX952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A： 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL，平头 1支/盒 JYZ-20UL 乙腈 4L/瓶， HPLC 级 4×4L/箱 AH015-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：