米诺膦酸中磷酸盐亚磷酸盐检测方案(离子色谱仪)

刘菊，潘广文，李仁勇赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：离子色谱；米诺膦酸；磷酸盐；亚磷酸盐； lonPac AS14 引言 米诺膦酸是一种双膦酸盐类骨质疏松症治疗药物，属于第三代双膦酸盐类药物，通过抑制破骨细胞内焦磷酸法尼酯(FPP)合成酶活性，抑制破骨细胞的骨吸收，降低骨转换，起到防治骨质疏松的效果。因其合成过程中会引入磷酸盐和亚磷酸盐，成品中需要对这两种相关物质进行测定。中国药典中对双膦酸类药物中磷酸盐和亚磷酸盐的测定采用KOH梯度洗脱的方式进行分离，需要配置淋洗液发生器，仪器成本较高。当没有淋洗液发生器时，可采用碳酸钠和氢氧化钠混合流动相进行洗脱，磷酸盐和亚磷酸盐可得到较好的分离。 样品前处理： 结论： 取样品100mg， 精密称定，置100mL容量瓶中，加0.1 mol/L的氢氧化钠溶液10mL，超声溶解后加0.1 mol/L的盐酸10mL中和，再用水定量稀释制至刻度，摇匀，进样。 测试条件 采用AS14阴离子交换色谱柱，用Na，CO，和NaHCO。溶液洗脱时，磷酸盐以HPO的形式存在，无法与亚磷酸盐分离，用Na，CO，和NaOH溶液洗脱，磷酸盐以PO°形式存在，与亚磷酸盐分离度较好，且不受其他常规阴离子干扰。采用抑制型电导检测，可用于米诺膦酸中磷酸盐与亚磷酸盐的测定。 仪器： ICS 600系统； AS-AP自动进样器。 分析柱： lonPac AS14， 9pm， 250×4mm(P/N： 046124)； 保护沐： lonPac AG14， 9pm，50×4mm(P/N：0 46134)； 淋洗液： 3.2mmol/L Na，CO：+2mmol/L NaOH流速： 1.0mL/min： 进样体积：20pL； 检测： 抑制型电导， AERS 500 4mm(P/N： 082540)，自再生模式 图1.样品溶液和样品加标溶液色谱图(注：5min左右的峰为氯离子) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：800810 5118 400 650 5118(支持手机用户) S CIENTIFIC SCIENTIFIC AB_C_IC-