起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量检测方案(液相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kjfx17.com 南京科捷分析仪器有限公司传真：025-83738955QQ： 2326515893 高效液相色谱仪检测起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量 GB 2760-2014食品添加剂使用标准中对人造黄油(人造奶油)及其类似制品中山梨酸及其钾盐的最大使用量进行了规定。国内关于苯甲酸和山梨酸的检测主要使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法等。 南京科捷验证了液相色谱法同时测定起酥油中两种目标物的方法，并满足国标 GB2760 的检测限量要求。 起酥油是经精炼的动植物油脂、氢化油或上述油脂的混合物，经急冷、捏合而成的固态油脂，或不经急冷、捏合而成的固态或流动态的油脂产品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能，一般不宜直接食用，而是用于加工糕点、面包或煎炸食品，所以必须具有良好的加工性能。起酥油的性状不同，生产工艺也各异。在起酥油中，山梨酸及其钾盐可以作为防腐剂、抗氧化剂和稳定剂使用。 仪器准备 LC-600A 等度智能全控液相色谱仪 (南京科捷分析仪器有限公司) 1、由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。 2、使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。 3、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 样品前处理： 称取起酥油(规格为33~38℃)1.00g样品于离心管中，加入10mL 弱碱水(1000mL蒸馏水+136uL1mol/LNaOH， pH 约为8)，盖上盖子，水浴加热至溶解完全。待冷却后从下层用吸管分取 5mL到刻度试管(注意不要取到上层油)，加34uL弱酸液体(弱酸液体：加入25.5 I L 1 mol/L 盐酸到 200 mL水中得到， pH约为6)将溶液调至弱酸性(pH约为6)，超纯水定容10mL， 总体相当于样品稀释20倍，经0.2um 微孔过滤膜过滤，进样分析。 色谱条件： 色谱柱 CNW C18 柱(250mm×4.6mm， 5um) 流动相 甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液 (50mL 甲醇+950 mL 超纯水，0.77g乙酸铵)=5：95 (V/V) 流速 1.0mL/min 柱温 室温 检测波长 230nm 进样量 3.0 pL 色谱图示例： 保留时间 6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸 起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色谱图 高效液相色谱仪检测起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量 起酥油是经精炼的动植物油脂、氢化油或上述油脂的混合物，经急冷、捏合而成的固态油脂，或不经急冷、捏合而成的固态或流动态的油脂产品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能，一般不宜直接食用，而是用于加工糕点、面包或煎炸食品，所以必须具有良好的加工性能。起酥油的性状不同，生产工艺也各异。在起酥油中，山梨酸及其钾盐可以作为防腐剂、抗氧化剂和稳定剂使用。 GB 2760-2014 食品添加剂使用标准中对人造黄油（人造奶油）及其类似制品中山梨酸及其钾盐的最大使用量进行了规定。国内关于苯甲酸和山梨酸的检测主要使用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法等。 南京科捷验证了液相色谱法同时测定起酥油中两种目标物的方法，并满足国标GB2760的检测限量要求。 　　仪器准备LC-600A等度智能全控液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司） 1、由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。 2、使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。 3、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   　　样品前处理： 　　称取起酥油（规格为33~38℃）1.00 g样品于离心管中，加入10mL弱碱水（1000mL蒸馏水+136μL 1mol/L NaOH，pH约为8），盖上盖子，水浴加热至溶解完全。待冷却后从下层用吸管分取5mL到刻度试管（注意不要取到上层油），加34μL弱酸液体（弱酸液体：加入25.5μL 1 mol/L盐酸到200 mL水中得到，pH约为6）将溶液调至弱酸性（pH约为6），超纯水定容10mL，总体相当于样品稀释20倍，经0.2μm微孔过滤膜过滤，进样分析。 　　色谱条件： 见附件色谱图示例：6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸 起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色谱图