水中挥发性有机物检测方案(便携式气相)

结果实验要获取全球办事处的完整列表，请访问http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。012816_CHN_01 PKI 简介 对地下水的挥发性有机物 (VOCS))的检测是环境检 测的常规检测项目。目前采用的标准方法是用规定的容器采集样品，然后在冷藏的条件下转运到有条件的实验室进行检测。这样的实验室有可能远离样品的采集地，这对于样品的准确检测将是巨大的挑战，因为挥发性的目标检测物有可能在储存和运输过程中损失。此外，在冷藏7天以上的水样中有些挥发性有机物如苯、、甲苯、乙苯对环境条件下的生物降级比较敏感。现场采样、提取和检测可保证样品数据的准确性。固相微萃取(SPME)一Torion@T-9便携式气质联用技术提供了现场检测能力，可以实时检测复杂样品，得到准确、真实的检测结果，避免样品中分析物的降解。 本次试验采用 65 u mSPME纤维，固定相为二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷 (DVB/PDMS)。提取的样品是加入了25种环境污染物 VOCs 标准的水样。 SPME 的纤维放置于方便单手操作的注射器中，就像可来回伸缩的圆珠笔那样。按 Custodion 注射器顶部的按钮就可以控制纤维伸出或缩回注射器的金属保护套。 在一个饮用水样品中加入25种溶于甲醇的VOCs 混标溶液 (Restek， Bellefonte， PA)，并使得每个化合物在最后样品溶液中的浓度大约为 0.04ug/uL(图1.)。将Custodion SPME 纤维浸没水样中5秒钟，使其吸附样品中的 VOC 化合物。然后将纤维插入 TorionT-9便携式气质的进样口(270℃)中，在这里吸附的 VOCs 将快速的进入 GC。 GC 加热温度以2℃/S的速度从40℃升到270℃，使 VOCs成分得到快速的分离。质谱的扫描范围从41到500Da，这个范围覆盖了环境中的大部分化合物。根据保留时间和关键的质谱离子的谱库来确定一个目标化合物，在 Torion@T-9便携式气质系统中的装载的谱库结合解卷积功能将确定样品中的所有25种目标化合物。样品的检测和化合物的鉴定一共不超过四分钟就可以完成。 方法参数 表 1.方法参数 Sampling Solid phase microextraction (SPME) SPME Phase Divinylbenzene/Polydimethylsiloxane (DVB/PDMS，65 pm) GC Inj. Temp 270°℃ GC Column MXT-5，5 mx0.1 mm， 0.4 pm df GC Carrier Gas Helium， 0.2 ml/min.， constant pressure GC Column Temp 40-270 C， 2 °C/s Transfer Line Injection Split Ratio 20：1 Mass Analyzer Toroidal ion trap (TMS) TMS Mass Range 41-500 Da lonization Mode In-trap electron impact Detector Electron multiplier Vacuum Roughing and turbo molecular pumps Resolution Less than unit mass to 230 amu， nominal unit mass to 500 amu 图 1 是 GC/MS 分离饮用水占品中加标的25种VOCs的图谱。采用一个快速的升温程序，分离过程大概用了70s，加上谱库检索鉴定时间，整个过程不超过4分钟。采用内置的解卷积工具，没有色谱分离的三氯乙烯和1，2-二氯丙烷(图1中第10、11化合物)能够得到明确的鉴定。 Time (s) Figure 1. The chromatogram with positive identification ofthe 25 VOCs. 结论 用 Custodion SPME 注射器只用5秒钟就可以快速的从水中吸附、收集挥发性有机物 (VOCs)。搜集的化合物采用 TorionT-9便携式气质进行分析检测。SPME-GC/MS 技术能够在4分钟内快速有效地提取、浓缩、分离、和鉴别 VOCs 混合物。 ( 参考文献 ) ( 1. 4 0 CFR Chapter 1(7-1-07 ed i tion)， Appendix A to Part 136，Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal andIndustria l Wastewater， Method 624-Purgeables. )