白酒中氨基甲酸乙酯检测方案(固相萃取仪)

全自动固相萃取仪-气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯 前言 氨基甲酸乙酯又名尿烷，是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。氨基甲酸乙酯过去曾用于人类医药用途，但因为含有毒性且疗效欠佳，现已禁用。酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸乙酯。食物内的氨基甲酸乙酯可能令人类患癌因而引起公众的关注。2007年，国际癌症研究机构把氨基甲酸乙酯重新分类为第2A组(“可能令人类患癌的物质")。现使用全自动固相萃取仪 SPE-40 对白酒中氨基甲酸乙酯进行净化，仪器可串接无水硫酸钠小柱除水，实现固相萃取的自动化过程，用 NV24A-II 进行定量氮吹浓缩，用气质方法进行测定。 关键词：SPE-40氨基甲酸乙酯定量氮吹浓缩白酒 实验过程 1、仪器与试剂 试剂：正己烷，乙酸乙酯，乙醚，甲醇，均为色谱纯；无水硫酸钠，分析纯；Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用固相萃取小柱 (P/N GB50092232014)。 标准品：氨基甲酸乙酯标准品；D5-氨基甲酸乙酯标准品。 仪器：艾杰尔全自动固相萃取仪 SPE-40(P/N SPE-40)，涡旋混合器，超声波清洗机，氮吹仪(P/NNV24A-II)，气相色谱-质谱仪。 2、、试样制备 量取 2ml酒样，加入50uL 3.85 mg/L D5-氨基甲酸乙酯使用液，超声溶解、混匀后，待 SPE净化。经全自动固相萃取仪上样，正己烷淋洗，5%乙酸乙酯/石油醚洗脱，收集洗脱液，40C°氮吹至 0.5mL 左右，用甲醇定容至 1mL，经 PTFE 疏水滤膜过滤，供GC/MS分析。 全自动固相萃取仪方法设置如下 3仪器条件 a)色谱柱： DB-FFAP (60m x0.25mmx0.25um)石英毛细管柱； b)色谱柱温度：初始温度50C°，然后以8C°/min程序升温至240C°， 保持5min。 c)载气：氦气，流速：1.0mL/min； d)进样口温度：220C°； e)进样量：1uL； f)进样方式：不分流进样； g)电子轰击源：70eV； h)离子源温度：230C°，四极杆温度：150C°； i)选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。 4回收率实验 分别以原酒样为实验样品，制备加标样品，按照2试样制备进行前处理，在3条件下进样分析，计算氨基甲酸乙酯回收率，回收率试验数据见下表，结果符合要 求。 酒样加标回收率实验数据 样品编号 加标量， ug/L 实测值， ug/L 回收率，% 1-1 488.56 482.81 98.82 1-2 488.56 466.16 95.42 2-1 244.28 246.09 100.74 2-2 244.28 237.19 97.10 注：实测值为测定值减去酒样中氨基甲酸乙酯含量测定值。 结果分析 1.全自动固相萃取仪处理过程中整个系统为密封状态，样品无损失的进入 SPE 小柱，同时减少有机溶剂对实验人员健康的损害，实现了从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。 2.实验样品平行实验测定结果比较稳定，回收率符合要求。