有色金属镍基合金中相组织检测方案(电子探针)

SHIMADZU岛津企业管理(中国)有限公司北京北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 ApplicationData Sheet 电子探针 EPMA EPMA-001 镍基合金渗试验的测试 摘要：镍具有良好的物理和化学性能，以以镍为基适当添加其他的元素可提高它的抗氧化性、耐蚀性、高温强度和改善物理性能，在能源开发、化学工业以及航空航天等领域都有着广泛的应用。近年来，科研单位着手研究开发的新型镍铬合金以优秀的耐磨、耐腐蚀和更好的高温抗氧化性能而被关注，在核电应用材料方面亦有着良好的应用前景。作为基础实验，研究与镍基合金的相互作用行为就显得非常重要。实验材料为镍及镍基合金，表面覆盖不同含量的，保持真空状态中，在不同时间不同温度和其他条件下，研究向基体的渗透情况。分别使用 EPMA 和 SEM+EDS 对渗入的深度和路径进行了测试和分析，印证了电子探针 EPMA 在这种微区和低含量测试方面的独特优势。 关键词：镍基合金微区分析电子探针 测试试验 1.1. 定性分析实验 分别使用 EDS 和 EPMA测试相同的区域，测试位置为Ni 基和 Te覆盖层结合处，较靠近Ni 基的表层，得到的结果如下图： a.定性分析测试位置； b.EDS 谱线图； 图1 EDS 定性分析位置和谱线图 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 ( 北京 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525- 2 365 传真(010)8525- 2 327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 ) a. EPMA定性分析全谱图； b. EPMA分析中 Te 所在 PET晶体的谱线图 图2 EPMA定性分析谱线图 从结果可以看出， Ni 基近表面的位置有 Te 的渗入， EDS 和EPMA 均测出 Te。不同的是 EPMA 得到的Te计数较高，灵敏度较好。 1.2. 面扫描 (Mapping)分析实验 加速电压25kV， EDS 面分析测试位置及结果如图3，表层的 Te 的分布可以明显的辨别出来，但是看不出向基体的扩散情况；调整放大倍数，扫描比较小的区域，结果显示见图4， Te 的分布也很难看到表层向基材的扩散路径及深度。 图3 面分析测试位置及 Te 元素分布 图4 EDS面分析测试位置及 Te 元素分布 ( 大型分析仪器部 ) 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327 ( 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真 ( 0 21)2201-3800 ) ( 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 ) 同样位置， EPMA 的面分析测试结果见图5所示。从 Te 的面扫描结果来看，表层的 Te 在此种种验条件下易向晶界偏聚，并沿着晶界向基体渗入，随着渗入深度的不同， Te 含量的轻微变化也能够明显的看的出来。 图5 EPMA测试位置及 Te 元素分布 由于沿着晶界向基体扩散的 Te 的含量很少，受限于 EDS 的检测下限， EDS 不足以辨别其扩散分布情况；而 EPMA 具有更低的感量测试能力和更好的灵敏度，可以胜任此种测试。 2结论 综上，在此种实验条件下，易向晶界偏聚，并沿着晶界向基体渗入。另外，相对于 SEM+EDS，EPMA 的检测下限更低、灵敏度更好，在微量及痕量的测量中应用广泛，特别是在微量元素以及微量元素微小变化的检测方面独具优势。 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 ( 北京北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525- 2 365 传真(010)8525- 2 327 上海 上海市淮海西路570号红号G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真 ( 0 21)2201-3800 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话 ( 020)8710-8619 传真(020)8710-8698 ) 镍具有良好的物理和化学性能，以镍为基适当添加其他的元素可提高它的抗氧化性、耐蚀性、高温强度和改善物理性能，在能源开发、化学工业以及航空航天等领域都有着广泛的应用。近年来，科研单位着手研究开发的新型碲镍铬合金以优秀的耐磨、耐腐蚀和更好的高温抗氧化性能而被关注，在核电应用材料方面亦有着良好的应用前景。作为基础实验，研究碲与镍基合金的相互作用行为就显得非常重要。实验材料为镍及镍基合金，表面覆盖不同含量的碲，保持真空状态中，在不同时间不同温度和其他条件下，研究碲向基体的渗透情况。分别使用EPMA和SEM+EDS对渗入的深度和路径进行了测试和分析，印证了电子探针EPMA在这种微区和低含量测试方面的独特优势。