柑橘类水果中苯丁锡的残留量检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址：www.kj17.com 气相色谱仪检测柑橘类水果中苯丁锡的残留量 苯丁锡原药为无色晶状粉末，有效成分含量达97%，熔点138-139℃，25℃时蒸气压为6.7×10-6帕。难溶于水，溶于丙酮，易溶于苯、二氯甲烷等有机溶剂。对高等动物低毒，对鱼类等水生生物高毒。苯丁锡属感温型杀螨剂，加工成可湿性粉剂和胶悬剂等剂型使用，能有效和持续地防治植食性螨类，适用于苹果、柑橘、梨、葡萄、山楂、茶树、棉花、蔬菜。喷雾要均匀，因药效作用发挥较慢，须根据虫情预测预报提前用药。气温在22℃以上时药效增加，22℃以下时活性降低，15℃以下时药效较差，不宜在冬季使用。苯丁锡残效期较长，可达2-5个月。 针对柑橘类基质的复杂性，建立适合柑橘类水果中微量苯丁锡的测定方法十分有必要。本文采用气相色谱法分析，提取效率高，重重现性好，回收率高且稳定，可满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留量检测的要求。 仪器准备 GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。 1、全兼容美国安捷伦6890N 气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板； 2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N 相媲美； 3、、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。 4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 样品处理： 提取：称取试样约5g， 置于 50mL离心管中，加入5mL 水、10mL丙酮-乙酸(体积比为99：1)溶液和10mL正己烷，旋涡混合器上混匀 1min 后， 以4200rpm 离心5min，将正己烷层转移至 50mL 离心管中。再用5mL正己烷重复提取残渣2次。合并正己烷萃取液于离心管中，在35℃下用氮气吹干。 衍生：向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物，加入0.5mL乙基溴化镁，静置15min。加入1mol/L的盐酸4mL， 充分混匀，静置片刻，移取上清液(正己烷层)于玻璃离心管中。再用 5mL 正己烷重复提取残渣2次。合并正己烷提取液于离心管中，在35℃下氮吹仪上吹干，备用。 净化：向玻璃离心管中加入3mL正己烷溶解衍生产物，过预先用 3mL 丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱，用5mL正己烷-二氯甲烷(体积比为4：1)混合液洗脱，收集洗脱液于小试管中，在35℃下氮吹仪上吹至近干，再准确加入1mL 正己烷溶解。 色谱条件： 色谱柱 RTX-1毛细管木(30m×0.25mm×0.25um) 进样口 270℃，不分流进样 检测器 FPD，300℃ 柱温 初温150℃，保持 1min， 然后以 25℃/min 升至280℃，保持9min 检测波长 610nm 流速 1.0mL/min 进样体积 1uL 色谱图： 南京科捷分析仪器有限公司传真：Q： 传真：京科捷分析仪器有限公司QQ： 气相色谱仪检测柑橘类水果中苯丁锡的残留量 　　苯丁锡原药为无色晶状粉末，有效成分含量达97%，熔点138-139℃，25℃时蒸气压为6.7×10-6帕。难溶于水，溶于丙酮，易溶于苯、二氯甲烷等有机溶剂。对高等动物低毒，对鱼类等水生生物高毒。苯丁锡属感温型杀螨剂，加工成可湿性粉剂和胶悬剂等剂型使用，能有效和持续地防治植食性螨类，适用于苹果、柑橘、梨、葡萄、山楂、茶树、棉花、蔬菜。喷雾要均匀，因药效作用发挥较慢，须根据虫情预测预报提前用药。气温在22℃以上时药效增加，22℃以下时活性降低，15℃以下时药效较差，不宜在冬季使用。苯丁锡残效期较长，可达2-5个月。 　　针对柑橘类基质的复杂性，建立适合柑橘类水果中微量苯丁锡的测定方法十分有必要。本文采用气相色谱法分析，提取效率高，重现性好，回收率高且稳定，可满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留量检测的要求。 　　仪器准备　　GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。　　1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；　　2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美；　　3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。　　4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。 　　样品处理： 　　提取：称取试样约5g，置于50mL离心管中，加入5mL水、10mL丙酮-乙酸（体积比为99:1）溶液和10mL正己烷，旋涡混合器上混匀1min后，以4200rpm离心5min，将正己烷层转移至50mL离心管中。再用5mL正己烷重复提取残渣2次。合并正己烷萃取液于离心管中，在 35℃下用氮气吹干。 　　衍生：向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物，加入0.5mL乙基溴化镁，静置15min。加入1mol/L的盐酸4mL，充分混匀，静置片刻，移取上清液（正己烷层）于玻璃离心管中。再用5mL正己烷重复提取残渣2次。合并正己烷提取液于离心管中，在35℃下氮吹仪上吹干，备用。 　　净化：向玻璃离心管中加入3mL正己烷溶解衍生产物，过预先用3mL丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱，用5mL正己烷-二氯甲烷（体积比为4:1）混合液洗脱，收集洗脱液于小试管中，在35℃下氮吹仪上吹至近干，再准确加入1mL正己烷溶解。 　　色谱条件：见附件色谱图：见附件柑橘类水果中苯丁锡的气相色谱图