利血平中主要成分含量检测方案(液相色谱仪)

HITACHIInspire the Next日立高新科学有限公司Page 1 AS/MSD-005 液相色谱仪 利用质谱检测器(MSD))高灵敏度分析利血平 Chromaster5610 质谱检测器与大型质谱分析仪(Mass Spectrometer)不一样，它是为了 LC用户推出的新概念质谱检测器(MS Detector)。本次实验是将利血平作为 LC-MS 作的标准样品，对其进行定性分析，同时根据 SIM 色谱的准准曲线也能够得到良好的直线性。 5610质谱检测器 利血平的 LC-MS 检测 ■分析条件 表2 HPLC分析条件 表1质谱检测器设定条件 离子化法 ESI 离子化模式 Positive 离子化电压 2500Ⅴ 检测模式 SIM(m/z 609.3) 分析柱 LaChromⅡ C18 (5 um) 4.6 mm I.D. x 150 mm 流动相 CHCN/H2O/HCOOH=30/70/0.1 流速 1.0 mL/min(250：1 sprit) 柱温度 25℃ 检测波长 DAD 270nm 进样量 20 uL ■ LC-MS检测 利血平是使用甲醇为溶解液，图1表示利血平(1 mg/L)的 UV 以及质谱检测器的结果，质谱谱图中是在 m/z 609.3 被检测到了[M+H]+离子峰。 图2是表示根据SIM色谱的利血平的校准曲线。在0.01-100 mg/L的浓度范围能够得到良好的直线性。 图1利血平的谱图 图2根据SIM色谱的校准曲线 <主要模块构成> 5110泵、5210自动进样器、5310柱温箱、5420 UV-VIS 检测器、5610质谱检测器 注意： 上述相关数据仅限于检测，不保证个别数据完全符合上述结果。 Chromaster5610质谱检测器与大型质谱分析仪（Mass Spectrometer）不一样，它是为了LC用户推出的新概念质谱检测器（MS Detector）。本次实验是将利血平作为LC-MS作的标准样品，对其进行定性分析，同时根据SIM色谱的校准曲线也能够得到良好的直线性。