粮食 蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测方案(毛细管柱)

作者 姚卫军，涂传鸿 安捷伦科技(上海)有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号，200131 摘要 本应用介绍了用Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器测定氨基甲酸酯农药残留的方法。七种常见的氨基甲酸酯在 HP-5 ms毛细管柱上得到很好的分离。各个化合物在 10-1000 ppb内有良好的线性。各个化合物的检出限均低于10 ppb，比国家农药残留限量所规定的浓度低 10-200倍。 前言 氮磷检测器(NPD)是含氮/磷有机化合物灵敏度高，专一性好的检测器，广泛用于痕量有机含氮或磷农药的分析。氨基甲酸酯是常用的一类高效的有机合成农药，广泛地用于防止农作物的病虫害。这些农药都有可能残留在农作物中进入人类的食物链中，给人们的健康带来潜在的危害，我国对克百威、抗蚜威和甲萘威制定 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 Agilent 6820 GC/NPD分析氨基甲酸酯类农药残留 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 表1.色谱分析条件 结果与讨论 速灭威，异丙威，仲丁威，残杀威，克百威，抗蚜威，甲萘威七个化合物在所用毛细管色谱柱上得到很好的分离。其中仲丁威和残杀威的结构相近，但在该条件下也能很好的分离(分离度R=1.0)结果见图1。 图1.七种氨基甲酸酯的在Agilent 6820/NPD上的色谱图 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 图2是抗蚜威和克百威的工作曲线。七种待测化合物在10~1000 ppb 范围内呈现良好的线性。 图2.抗蚜威和甲和威在 Agilent 6820/NPD上的线性 图3是10 ppb氨基甲酸酯标准溶液在氮磷检测器上的响应。10 ppb化合物的信噪比约为6-12。按照信噪比为3(S/N=3)来计算检出限，氨基甲酸酯在氮磷检测器上的检出限为4-6 ppb。国家标准 GB14928.2-94、GB14928.7-94和GB14971-94中规定氨基甲酸酯残留 限量为50 ppb (粮食中的抗蚜威)-5000ppb(粮食中的甲萘威)，所以Agilent 6820 GC/NPD系统的检出限比氨基甲酸酯残留限量低10-1000倍，可以满足农药残留实验室的对氨基甲酸酯常规检测要求。 图3. 10 ppb氨基甲酸酯的在 Agilent 6820/NPD 上色谱图 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163wWww.agilent.com/chem 结论 Agilent 6820 GC/NPD 系统对食品中氨基甲酸酯类农药残留的最低检出限远低于最高残留限量所规定的浓度。7种氨基甲酸酯在HP-5ms毛细管柱得到良好的分离。该方法线性范围宽，满足农药残留分析实验室的常规分析要求。 ( 参考文献 ) ( 1. GB/T 5009.104-2003植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定。 ) 安捷伦公司对本资料中所包含的错误，及因提供、使用本资料所造成的后果或相关损失概不负责。 本资料的内容、说明及指标如有更改，恕不另行通告。 @安捷伦科技公司版权所有，2004年 中国印刷 2004年6月1日 5989-1333CHCN Agilent Technologies Agilent Technologies 进样口温度:250℃进样方式:不分流进样进样量:1ul,吹扫时间0.75min色谱柱;HP-5MS 30x0.32x0.25um 部件号：19091S-413载气;氮气 1ml/min柱温： 50℃（1min）-20℃/min-100℃-5℃/min-150℃（5min）-10℃/min-200℃(10min)检测器：NPD,325℃，白色铷珠：部件号G1534-60570组分：速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威