蔬菜中氨基甲酸酯检测方案(柱后衍生装置)

植物源性食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 氨基甲酸酯类农药的结构中均含有左侧的公用基团 ，在USEPA方法531.1 中列出了十种分析物的结构式如下图（包括1-萘酚和内标BDMC）。它们是按照在C18柱上的流出顺序列出。除了1-萘酚外，均含有N-甲基氨基甲酰基部分 （用OR表示）。 方法原理： 通过C18柱或C8柱分离后的氨基甲酸酯农药首先在100 ℃下在NaOH作用下水解释放出醇，碳酸盐和甲胺。 在第二个柱后反应中甲胺与邻苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反应生成有强荧光吸收的1-甲基-2-吲哚类化合物，被荧光检测器检测且具有很低的检测限。 方法建立： 采用MDS 3100 多功能光电衍生系统搭配岛津液相及荧光检测器，依据GB 23200.112-2018进行实验，实验条件如下： 色谱柱：250mm×4.6mm，5um 激发波长：330nm发射波长465nm 柱后衍生水解流速：0.3mL/min衍生流速0.3mL/min，水解温度100℃衍生温度40℃ 水解液、衍生液均按照GB 23200.112-2018进行配置，梯度表如下： 重复性验证： 高、低浓度混合标准品分别连续进样6针，峰面积变异均小于7%，重复性较好。 使用仪器 双元泵液相+荧光检测器 双泵双反应器柱后衍生系统 色谱工作站 方法原理：通过C18柱或C8柱分离后的氨基甲酸酯农药首先在100 ℃下在NaOH作用下水解释放出醇，碳酸盐和甲胺。在第二个柱后反应中甲胺与邻苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反应生成有强荧光吸收的1-甲基-2-吲哚类化合物，被荧光检测器检测且具有很低的检测限。