明胶空心胶囊中铬的含量检测方案(原子吸收光谱)

2 2012年4月15日，央视《每周质量报告》曝光某些企业用鞣质处理的皮革废料(俗称蓝矾皮)熬制工业明胶，并卖给下游药用胶囊生产企业，最终流向药品企业以致进入消费者腹中，现行药典中关于药用明胶和空心胶囊中重金属铬的限量标准为最高不得超过2mg/Kg，但在送检的药品用胶囊重金属铬含量超标却最高达90多倍，这是救命药还是害人的毒药?小小的胶囊关涉着药品质量，关系到患者健康，还关乎制度尊严。 重金属铬若人体长期吸收，会损害皮肤和呼吸道系统，甚至诱发癌症，因此准确检测药用明胶和空心胶囊中铬的含量成为空心胶囊生产企业和监督检测机构的当务之急。 Thermo Scientific iCE 3000 Series原子吸收仪器介绍 iCE 3300 iCE3300原子吸收光谱仪是从获奖的iCE3500中提炼出来，她拥有顶级产品iCE3500中优异的功能和性能设计； iCE3300设计小巧玲珑，但功能强大，该系统产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，同时可配置多种附件，以适合不用客户的要求，其在性能上无论是灵敏度、稳定性还是背景校正能力均丝毫不打折扣。 iCE3500 iCE3500原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括无需更换和校准的双原子化系统、双背景校正功能、独特一体化的石墨炉可视进样系统；其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。 实验部分 仪器及实验器皿 iCE 3500子子吸收分光光度计(ThermoScientific)； Cr空心阴极灯( Thermo Scientific) ； Coated热解涂层石墨管或ELC长寿命石墨管( Thermo Scientific ) 超纯水机( Fisher Scientific )； 0~1000uL微量移液器( Fisher Scientific)； 100mL HPDE容量瓶(NALGENE)； 试剂 硝酸( Trace Metal Grade， Fisher Scientific ) ； Cr标准溶液， 1000pg/mL(国家标准物质研究中心)； 工作曲线 Cr标准对照储备液：移取0.1mL至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸并定容至100mL，此溶液浓度含Cr 即为1pg/mL的标准对照储备液； 根据2010《中国药典》要求，吸取1 pg/mL的Cr标准对照储备液，依次配制含Cr浓度为0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的标准工作液； 建议：由于iCE3500原子吸收光谱仪配备了具有高进样精度自动稀释功能的自动进样器，用户可以仅配制单一浓度为80ng/mL的Cr标准工作液，通过Solaar操作软件自动完成相应浓度的进样设置。 样品制备 准确称取0.5000g样品，置于聚四氟乙烯高压消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖并旋紧外套，放置于180度的烘箱中进行消解，消解完全后，取消解内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。 仪器参数 分析波长：357.9nm，光谱通带：0.5nm； 测量方式：峰高，背景校正：塞曼； 图A Solaar操作软件光谱仪参数界面 石墨管类型：热解涂层石墨管，样品注入温度：25C； 干燥温度：105℃，斜坡升温8秒保持时间30秒，升温速率：10℃/秒，通气0.2L/min； 灰化温度：1200℃，斜坡升温7.3秒保持20秒，升温速率：150℃/秒，通气0.2L/min； 原子化温度：2500℃，原子化时间4秒，升温速率：直接升温，通气0.1 L/min； 除残温度：2700℃，除残时间3秒，通气0.2L/min； 图B Solaar操作软件石墨炉升温参数界面 标准曲线：0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL； 曲线拟合方式：最小线性二乘法； 进样体积：10pL； 图C Solaar操作软件标准曲线设置界面 分析结果 曲线方程：Y=0.00456X+0.0103，回归系数Rho=0.999 编号 溶液浓度(ng/mL) 加标浓度(ng/mL) 回收率 % 样品结果(mg/Kg) 白色胶囊 5.324 5.0 103 0.53 白色胶囊加标 10.45 绿色胶囊 22.6055 25.0 112 2.26 绿色胶囊加标 50.505 蓝色胶囊 10.4135 25.0 95 1.04 蓝色胶囊加标 34.1025 本次实验选取了三种随机颜色的胶囊样品，依照2010《中国药典》方法要求并采用iCE3500原子吸收光谱仪进行了分析，通过回收率等实验数据表明，赛默飞世尔的iCE系列原子吸收光谱仪能够完全满足此类样品的分析测试要求。 特别说明：实验用胶囊样品颜色及测量结果无任何指导意义，仅代表实验样品。 thermoscientific.com ( C 2013 T h e rmo Fishe r Scie n tific Inc . Al l ri g hts reserved. All trademarks are the pro p erty of Thermo Fisher Scientific Inc. a nd its s ubsidiaries. Specifications， terms a nd p r icin g are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your ) local sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 400 6505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548 Thermo FisherSCIENTIFIC oThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.