纺织品中直链烷基苯磺酸盐（LAS）的检测方案(液相色谱柱)

9001SCIENTIFI CPart of Thermo Fisher Scientific 郭丽萍李仁勇金燕 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：液相色谱；紫外； Acclaim surfactant； lonPac NG1；棉布；牛仔布；无纺布；绸布；表面活性剂；直链烷基苯磺酸盐 Key words： HPLC； UV detection； Acclaim surfactant； lonPac NG1； cotton；jean； nonwoven fabric； silk； surfactant； linear alkylbenzene sulphonate 引言 直链烷基苯磺酸盐(LAS)通常是指由直链烷基碳数从10到13的同系物( homolog)组成的混合物，结构式见图1。 欧盟纺织品生态标准Eco-Label明确规定LAS为禁用和限制使用的部分纺织品化学品之一。国标GB/T 23325-2009检测LAS使用昂贵的LC-MS/MS连用方法，检出限仅为2mg/kg"。而本方法使用双三元高效液相系统(DGLC-3600)， 采用在线固相萃取(On-line SPE) 技术对样品进行在线富集后再进行HPLC检测， 进样100pL样品即可达到总含量0.15mg/kg的检出限(通过增大进样体积还可以进一步降低检出限)。该方法能够对含不同碳数的LAS进行基线分离，因而可使用紫外检测器进行直接检测，而无需使用质谱。该方法可实现样品的自动化前处理，灵敏度高，回收率好，在线SPE柱可重复使用，可大大节约测试成本。 CH：—(CHz)n 一(CH)—CH： 图1.LAS结构图 测试条件 仪器： Ultimate DGP 3600系统，包括：带在线脱气单元的双三元梯度泵，自动进样器，带有一个六通阀的柱温箱，紫外检测器，系统连接参见图2。 保护柱： Acclaim Surfactant Guard ( 4.3mm×10mm)； 图2.仪器连接图 富集柱： lonPac NG1 (5 um， 4×35mm) ； 柱温：30℃； 检测波长：225nm； 进样量：100uL； 淋洗液组成及流速：见表1； 梯度淋洗：见表2； 表1.淋洗液组成及流速 富集泵(Left Pump) 分析析(Right Pump) 流动相 流动相A： ACN流动相B： H，O ACN： 100mmol/LNHOAC=7：3(v/v)(pH=5，以盐酸调节) 流速 1mL/min 1mL/min 表2.梯度淋洗条件 时间 (min) A(%) B(%) 阀位置 -5.0 0 100 1-2 0 0 100 6-1 5.2 0 100 1-2 6.0 100 0 17.0 100 0 -- 18.0 0 100 -- 25.0 0 100 -- 样品前处理 取代表性样品，剪成5mmx5mm的碎片，混合，称取上述样品0.25g， 准确加入甲醇5mL，加塞密闭，置于75℃超声波水浴中提取30 min， 冷却至室温。提取液用0.22um尼龙滤膜过滤后，根据需要用甲醇进一步稀释，待测。 标准品色谱图 图3为LAS混合标准谱图。LAS 的线性烷基链一般在C10~C13，平均碳链是11.6。市售的LAS约含20多种化合物，包含有不同碳链的同系物及不同取代位置的异构体，也因而C10~C13的色谱峰形并不规则。 图3.混合标准溶液色谱图(LAS总浓度为10ug/mL) 线性、检出限 按上述色谱条件，以LAS总峰面积进行评价，本测定方法在5g/mL~100pg/mL浓度范围内，线性良好，线性相关系数r> 0.9991。以3倍噪音峰高为检出限，该方法检出限为0.15mg/kg. 实际样品的分析 棉布、牛仔布、无纺布、绸布样品及样品加标20 pg/g谱图见图4，加标回收率见表3。 (A)棉布样品及棉样品加标20pg/g (B)牛仔布样品及牛仔样品加标20ug/g 样品名称 测得值(pg/g) 加标量(pg/g) 稀释倍数 加标测得值(pg/g) 回收率(%) 棉布 95.05 20 2 105.18 101.3 牛仔布 52.3 20 2 63.23 109.3 无纺布 7.78 20 1 31.57 118.9 绸布 2.84 20 1 25.58 113.7 (D)绸布样品及样品加标20ug/g 本方法使用戴安公司双三元液相色谱系统(Ultimate3000 DGLC)在线固相萃取技术 ( online SPE)，实现样品品线富集及基体去除。Acclaim@ surfactant色谱柱可以实现对含不同碳数的LAS的基线分离，紫外检测器即可直接检测。以lonPac NG1 柱做在线SPE柱，可以兼容100%水相，且可反复使用，节约成本。 本方法适于纺织品中十二烷基苯磺酸钠(LAS)的 测定，样品干扰少，回收率高，检出限明显低于国标方 法。根据测定需要，还可增大进样量以进一步降低检出 限。 ( [1] ] . . 中华人民共和国国家标准， GB/T 23325-2009《纺织品表面活性剂的测定线性烷基苯磺酸 盐》 ) thermoscientific.com C 2012 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and itssubsidiaries. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your local sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 800 810 5118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548