刹车片中重金属含量、成分检测方案(微波消解)

微波消解- 刹车片材料 本方法采用微波消解的方法进行样品前处理， 一、仪器及材料 APL奥普乐MD8H型微波消解仪 奥普乐仪器有限公司 硝酸：优级纯； 氢氟酸：优级纯 过氧化氢 ：优级纯； 二、样品处理过程 2.1分别四组样品，样品量和加入酸的类型见表一。表一的取样量和酸类型加入到110毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，混匀后，盖上内盖放入外套中，旋紧密封 表一： 编号 样品量 加热酸类型和体积 1号 0.1018 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 2号 0.2034 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 3号 0.2061 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水 4号 0.5022 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 2.2然后将消解罐放入奥普乐MD8H 型微波消解仪中加热，程序升温：见表二 表二： 步骤 温度 升温时间 保温时间 功率 1 120℃ 5分钟 5分钟 800W 2 160℃ 5分钟 5分钟 800W 3 180℃ 5分钟 20分钟 800W 2.3冷却20分钟后至接近室温。取出内罐。转移至PP消化管内观察消解效果如下： 1号 2号 3号 4号 三、消解结果分析： 编号 样品量 加热酸类型和体积 消解结果 1号 0.1018 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 澄清，有微少绿色沉淀 2号 0.2034 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 有绿色沉淀 3号 0.2061 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水 有绿色沉淀 4号 0.5022 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 有绿色沉淀 观察消解结果看，用王水+5毫升氢氟酸在取样品量在0.1克左右消解的效果较好！除此之外，还采取了用王水、逆王水消解，但消解效果均不如1号样品的消解效果。 PAGE 1 微波消解- 刹车片材料本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，一、仪器及材料     APL奥普乐MD8H型微波消解仪  奥普乐仪器有限公司 硝酸：优级纯； 氢氟酸：优级纯   过氧化氢 ：优级纯；二、样品处理过程2.1分别四组样品，样品量和加入酸的类型见表一。表一的取样量和酸类型加入到110毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，混匀后，盖上内盖放入外套中，旋紧密封表一：编号样品量加热酸类型和体积1号0.10186毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸2号0.20346毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸3号0.20616毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水4号0.50226毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 2.2然后将消解罐放入奥普乐MD8H 型微波消解仪中加热，程序升温：见表二表二：步骤温度升温时间保温时间功率1120℃5分钟5分钟800W2160℃5分钟5分钟800W3180℃5分钟20分钟800W 2.3冷却20分钟后至接近室温。取出内罐。转移至PP消化管内观察消解效果如下：   1号   2号   3号  4号三、消解结果分析：编号样品量加热酸类型和体积消解结果1号0.10186毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸澄清，有微少绿色沉淀2号0.20346毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸有绿色沉淀3号0.20616毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水有绿色沉淀4号0.50226毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸有绿色沉淀 观察消解结果看，用王水+5毫升氢氟酸在取样品量在0.1克左右消解的效果较好！除此之外，还采取了用王水、逆王水消解，但消解效果均不如1号样品的消解效果。