农药中18种有机磷杀虫剂检测方案(二手分析仪器)

RT： 9.99-21.45SM： 11BSCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 气相色谱/三重四极杆质谱 (TSQ Quantum GC)用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析 肖来龙；吴卫东；靳保辉深圳出入境检验检疫食品检验测室张伟国；叶芳挺赛默飞世尔科技 1.前言 20世纪30年代，德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。 此类化合物具有药效较高、使用方便等特点，但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药，易受到基质的影响，检测灵敏度较差。 本方法采用了三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对复杂基质(韭菜)中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。 关键词： TSQ Quantum GC；有机磷杀虫剂；复杂基质。 2实验部分 2.1主要仪器 TSQ Quantum GC气相色谱-质谱仪(飞默飞世尔科技，美国)， TR-5MS 15m×0.25 mm(i. d.)x0.25pm毛细管色谱柱。 2.2色谱、质谱条件 2.2.1气相色谱条件 载气：氦气；流速：1.2 mL/min。 进样口温度：230℃；进样量：1pL；进样方式：不分流进样。 初始温度：50℃(1 min)， 15℃/min升温至150℃，5℃/min升温至210℃；30℃/min升温至280℃(2 min)；传输线温度：275℃。 2.2.2质谱条件： 离子源温度：250℃；灯丝电流：50pA；；Q2碰撞气：Ar (1.2 mTorr)；离子化模式： El (ClosedEl)；SRM程序列于表1中。 3.结果与讨论 随着待检测项目的逐渐增多，分析方法的效率和准确度成为影响实验室检测能力的主要因素之一。本方法特点是可以快速在24 min 内实现对包括毒死蜱和三唑磷在内的18种农药的同时进行分析，且整个扫描过程可通过一个扫描时间段内完成，大幅度地提高分析效率的同时有效避免了保留时间偏移对分析方法开发的影响。方法的另外一个特点是具有超高的灵敏度，如图1为韭菜中添加0.2 ppb甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和马拉硫磷的农药色谱图。从图中可以看出，在此添加浓度下，目标化合物仍得到非常理想的灵敏度。另外通过图1也可以看出，韭菜中的复杂基质通过SRM扫描干扰得到了有效地去除。 RT： 14.59 NL： In addition to theseoffices， Thermo FisherScientific maintainsa network of represen-tative organizationsthroughout the world. 赛默飞世尔科技 上海 上海浦东新金桥路27号6号楼 电话：86-21-6865 4588 传真：86-21-6445 7830 北京 北京市东城区安定门东大街28号 雍和大厦西楼702-715室 电话：86-10-8419 3588 传真： 86-10-84193589 广州 广州东风中路410-412号亏健力宝大厦3003-3004室 电话： 86-20-83487138 传真：86-20-8348 6621 Time (min) 服务热线： 图1，韭菜中添加0.2ppb有机磷农药的色谱图 8008105118 400650 5118 www.thermo.com analyze.cn@thermofisher.com 表1检测18种有机磷农药的 SRM 扫描方法 数目 农药名称 Pesticide Retention Prec CID Product Time lon ion 敌敌畏 Dichlorvos 5.91 185 15 93 2 虫螨畏 Methacrifos 8.20 240 10 180 3 氧乐果 Omethoate 9.18 156 10 110 久效磷 Monocrotophos 10.67 127 13 109 5 甲拌磷 Phorate 10.75 260 8 231 6 乐果 Dimethoate 11.29 125 13 79 杀螟硫磷 Fenitrothion 12.94 277 8 180 磷胺 Phosphamidon 14.37 264 15 127 甲基毒死蜱 Chlorpyrifos-Methyl 14.60 286 15 241 10 甲基对硫磷 Parathion-methyl 14.60 263 10 127 11 甲基嘧啶磷 Pirimiphos-methyl 16.21 305 10 290 12 马拉硫磷 Malathion 16.69 173 10 99 13 毒死蜱 Chlorpyrifos 16.98 314 10 258 14 倍硫磷 Fenthion 16.86 278 10 245 15 对硫磷 Parathion 16.99 291 10 137 16 水胺硫磷 Isocarbophos 17.28 289 10 136 17 喹硫磷 Quinalphos 19.10 298 10 156 18 三唑磷 Triazophos 23.90 313 10 172 Thermo