空气中总挥发性有机物(TVOC)检测方案(毛细管柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163Agilent Technologies 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定 王春晓 安捷伦科技(上海)有限公司市场部，200131 摘要：本文介绍利用Agilent6890气相色谱仪，按照国家标准GB50325- 2001《民用建筑室内环境污染控制规范》附录E， 通过热解吸法分析室内空气中总挥发有机化合物(TVOC)含量。 关键词：室内空气]TVOC 热解吸 6890气相色谱仪 1 前言 随着人们环保和健康意识的增强，因室内装修而引起的室内污染问题已越来越引起人们的关注。因此国家建设部会同国家质量监督检验检疫总局联合发布了中华人民共各国家标准GB50325-2001《民用建筑室内环境污染控制规范》，以控制由建筑材料和装修材料产生 的室内环境污染。 总挥发性有机化合物(total volatile organiccompound， TVOC)， 从广义上说任何液体或固体在常温常压下自然挥发出来的有机化合物就是总挥发性有机化合物，包括烃、卤代烃、酯、醚、酮和醇。空气中挥发性有机物品种繁多，不可能一一定性， GB50325- |机物品： 2001中选择了甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷作为应识别组分，其他未识别组分以甲苯计。 2 方法原理 待测的空气被连续引入Tenax- TA管，挥发性有机化合物保留在吸附管中，加热吸附管，解吸收集到的蒸气(挥发性有机化合物)，进入配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行分析，通过分析标准样得到校正曲线进行定量。 3实验部分 3.1 仪器设备及试剂材料 3.1.1仪器及设备： (1)Agilent 6890气相色谱仪配置FID检测器、EPC、化学工作站。 2)热解吸装置 (3)空气采样器—0-2L/min 有关仪器设备见图1 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 图1 TVOC分析仪器及设备 3.1.2 试剂及材料 毛细管柱HP-1 50mx0.32mmx1.05um. ( Agilent) Tenax-TA吸附管(北京劳动保护科研所防毒室) 标准样：苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸 丁酯、十一烷。均为色谱纯。 溶剂：：甲醇色谱纯 气密注射号气密注射器器1ml 针筒—100mL若干 移液管若干 容量瓶若干 3.2实验条件 解吸条件见表1，色谱条件见表2。 表1 解吸条件 解吸温度 310℃ 解吸时间 10min 解吸气 解吸气流速 N， 40mL/min 表2 色谱条件 检测器(FID)温度 250℃ 进样器温度 220℃ 炉温初始温度(保持时间) 50℃(10 min) 炉温升温速率 5℃/min 炉温终止温度(保持时间) 220℃(5 min) 载气(N)流量，恒流模式 2mL/min 氢气流量 30mL/min 空气流量 300mL/min 尾吹 20mL/min 分流比 5：1 进样量 lmL 3.3 操作方法： 3.3.1 Tenax-TA吸管管的活化 吸附管在采样前应在高于解吸温度下进行活化，本方法推荐活化温度320℃ ，氮气流速100 mL/min， 活化10分钟，在气气保护下冷却，两端套上塑料帽，置于干燥器中备用。 3.3.2 采样 在采样地点打开采样管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气，同时室室外上风处采集室外空气空白样品，精确计时。采样后，将管的两端套上塑料帽，吸附管作标记标明进气端，并记录采样时的温度和大气压。如8小时内不分析样品，就将采样管放在清洁、未涂层密封容器中保存。 3.3.3 标准溶液的配制 (1)10.0mg/mL 精确称量标标物各约1g，放入100mL容量瓶，加甲醇至刻度。 (2)1.0mg/mL用移液管移取10mL 10.0mg/mL标准液至100mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度。 (3)0.1mg/mL 用移液管移取1mL 10.0mg/mL标准液至100mL容量10.omg/ml.瓶，用甲醇稀释至刻度。 (4)0.01mg/mL 用移液管彩用移液仪移取1mL 1.0mg/mL标准液至100mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度。 也可直接购买以上各种浓度的标准溶液。 3.3.4 解吸过程 调节好热解吸仪的温度和流量，在热解吸仪出气口串接上100mL注射器，将吸附管置于解吸仪上 (注意吸附管的方向，即采样时进气端在热解吸时为出气端) ，连接好气路，让氮气通过解吸管使注射器刻度为10mL时停止通入氮气，在310℃下解吸10分钟，打开氮气开关阀，以50 mL/min流速收集100mL解吸气于100mL针筒内，取1mL解吸气进行色谱分析。 3.3.5 标准曲线制备 取不同浓度的标准溶液1-4uL通过隔膜分别注入Tenax- TA管中，用100mL/min的N，吹扫5分钟，然后进行热解吸和气相色谱分析，记录峰面积。。以峰面积对应组分的质量绘制标准曲线。图2是和TOVC标样分析色谱图 0 图2TVOC标样色谱图 4 计算 4.1 所采空气中的各组分含量计算如下： C=(m；-mg) *1000/V 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 Cm一所采空气样品中的i组分含量(ug/m) m；一被测样品中i组分的量(ug) Io-空白样品中i组分的量(ug) V一空气采样体积(L) 4.2 换算成标准状态下的含量： C.=C*101*(t+273)/(p*273)*1000 C.一标准状态下所采空气样品中的i组分含量(mg/m) p一采样时采样点的大气压力(kPa) t一采样时采样点的温度(℃) 4.3 所采空气中的总挥发性有机化合物(TVOC) 的含量(mg/m)： TVOC=》C. i=1 5 讨论 5.1 仪器配置 Agilent6890气相色谱仪，配有电子压力控制系统(EPC)，化学工作站，具有以下优点： (1)EPC系统 电子压力控制系统保证了柱恒流方式，当柱箱温度升高，载气粘度增大时，柱流速仍保持恒定，使空气中挥发性有机物较重的组分能在较低的柱终温下能完全流出，有利于缩短分析时间，同时改善了保留时间的重现性。 (2)化学工作站 校正表校正参数、标准曲线通过工作站完成，样品资料及分析结果均可储存于计算机内，提高了工作效率。 5.2 标准曲线 根据GB50325对I(II)类民用建筑工程TVOC浓度限量=0.5(0.6)mg/m，在该浓度范围内用三种浓度标准溶液(1mg/mL、0.1mg/mL、0.01mg/mL)，按3.3.4方法，制备三个不同浓度的解吸气(0.02 ug/mL、0.004ug/mL、0.0004ug/mL)做标准曲线。各化合物的标准曲线和相关系数如图3所示，可以看出具有良好线性关系。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 图3各化合物的标准曲线和相关系数 5.3 解吸率考查 (1)取液体标准溶液(浓度为1 mg/ luL，用氮气稀释成100mL，进行色谱分析，记录峰面积mL) (A'标样中i组分的峰面积) (2)取面面相同的标准溶液1uL，按3.3.4方法通过吸附管吸附，然后热吸再进行色谱分析，记录峰面积(A一标样中i组分的峰面积)。 (3)计算：i组分解吸率(%)=A：/A’*100 图4 标出了各化合物的解吸率，二甲苯、苯乙烯和十一烷低于75%，所以建议标样和被测样品都在同等条件下通过解吸，不采用回收率作为系数计算含量。 图4 各化合物的解吸率 5.4 精密度考查 表3列出了方法的精密度(测定5次)，从表中可见：各化合物精密度试验变异系数均小于10%，符合微量分析方法的要求。 表3 精密度考察表 面积平均值 RSD% 苯 3298559 2.33 甲苯 2771987 1.90 乙酸丁酯 1536384 1.08 乙苯 1976797 2.63 对(间)二甲苯 3631573 3.11 邻二甲苯 1325242 5.51 苯乙烯 十一烷 1586458 4.99 673513.7 7.93 6 结论 利用Agilent6890气相色谱仪，选用HP-1 50mx0.32mm×1.05um毛细管柱，完全满足国家标准GB50325-2001《民用建筑室内环境污染控制规范》附录E“室内空气中总挥发有机化合物(TVOC)测定”的要求。仪器配置了EPC控制系统保证了分析的准确度和精确度，化学工作站提高了工作效率。 参考文献(略)