水质中硝基苯类化合物检测方案(固相萃取仪)

水质中硝基苯类化合物的测定 硝基苯类化合物广泛应用于染料、农药、炸药、造纸和纺织等工业领域，是水环境的主要污染物之一，其可通过呼吸道吸入或皮肤吸收进入人体，引起神经系统症状，贫血和肝脏疾患等中毒现象。气相色谱法是测定水质中硝基苯类化合物的常用方法，其前处理的常规方法有液-液萃取法和固相萃取法，前者适用于硝基苯类化合物浓度较高的水样，后者适用于含微量硝基苯类化合物的水样。对于普通水源中硝基苯类化合物的检测，常用固相萃取法进行前处理，其检测下限低，重复性好。 1 样品采集 采集样品应具有代表性，采集和保存方法参照GB 17378、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定。 2 样品前处理-固相萃取法 水样在进行分析前先使用盐酸（密度为1.19g/ml）或氢氧化钠溶液调整PH值为7左右，每份水样中加入甲醇（色谱纯），使水样中甲醇浓度为5‰，混合均匀。 选用硅镁型固相萃取柱进行样品的净化。首先用5ml正己烷预淋洗萃取柱，加入5ml甲醇，在甲醇完全流过萃取柱后，加入5ml水，使柱床处于湿润和活化状态备用。 根据水样浓度以及干扰程度准确量取适量水样（10ml-1000ml）于上样品中，开启固相萃取装置，保持流速6ml/min，使水样连续匀速通过萃取柱。在富集过程中始终保持柱床上至少有1cm高水样， 上样速度保持稳定，并尽量避免让空气通过柱床。当所有样品都通过萃取柱后，用10ml水冲洗上样瓶内壁，继续真空抽吸10min，使萃取柱干燥。 用10ml正己烷/丙酮（V:V=3：1）冲洗上样品后以2ml/min的速度洗脱样品，洗脱液经2g无水硫酸钠干燥、过滤后，定容至10.0ml，备用。 3 使用仪器 所用仪器为恒奥科技HSE-08A数控固相萃取系统，该款仪器完全满足本实验在萃取过程中对于精准控制流速以及大体积进样的要求。使整个实验过程更加准确、高效。 HSE-08A数控固相萃取系统 4 色谱分析 色谱柱温度：60℃保持1min，以10℃/min升温到200℃，保持1min，以15℃/min升温到250℃，保持5min； 进样口温度：250℃； 检测器温度：300℃； 载气流速：1.0ml/min； 尾吹气流量：60ml/min； 进样方式：分流/不分流进样； 进样量：1.0μm