不同原料地沟油中微量元素检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收光谱法检测不同原料地沟油中微量元素 地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油最大来源为城市大型饭店下水道的隔油池。长期食用可能会引发癌症，对人体的危害极大。“地沟油”属于三无产品，其主要成分仍然是甘油三酯，却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质。“地沟油”是一种质量极差、极不卫生的非食用油。一旦食用“地沟油”，它会破坏人们的白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，甚至致癌的严重后果。所以“地沟油”是严禁用于食用油领域的。但是，也确有一些不法商贩受利益驱动而不顾人民群众生命安全私自生产加工“地沟油”并作为食用油低价销售给一些小餐馆，给人们的身心都带来极大伤害。 地沟油的来源和加工过程对地沟油微量元素含量的影响，潲水与地沟的底、壁及金属管道或废旧铁桶等较长时间接触，而泥土、水泥及金属制品中含有多种微量元素，如铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）、汞（Hg）、锌（Zn）、钴（Co）、镍（Ni）、锡（Sn）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）等元素；同时加工过程中普遍使用硫酸等进行油水分离，这些物质具有强烈腐蚀性，接触金属器皿也会引入一些微量元素，这些微量元素可能成为地沟油的特征化学成分。对样品进行微波消解处理，再应用原子吸收光谱法测定Pb、Zn、Cu、Fe、Mn五种元素，可以作为区分油类的依据。 仪器准备 WA2081火焰原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.kj17.cn​/​product​/​guangpu​/​xishou​/​" \t "http:​/​​/​www.kj17.cn​/​shiping_1124​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）分析精度高，人性化设计考虑周全，能够充分满足不同客户的各种特异需求。并可根据不同的分析需求，选配石墨炉控制、自动进样器、氰化物发生器等。仪器基本参数符合JJG694-2009行业标准规定的原子吸收分光光度计的基本参数。 可广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。对微量和痕量元素的分析应用，近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。 分析方法 样品处理：准确称取各样品0.3~0.4g，放入洁净的消解罐中，然后加入浓HNO3 6mL和30%H2O2 2mL，按表1进行微波消解。消解后，冷却至室温，将消解溶液转移至250mL烧杯中，以少量双蒸水洗涤消解罐和盖子3~ 4次，合并洗涤液转移至25mL容量瓶，用1% HNO3洗涤并定容，待测。 步骤 功率/ W 压力/ MPa 时间/ min 1 400 0.5 4 2 400 1.0 6 3 600 1.5 8 4 800 2.0 10   仪器条件： 元素 工作波长/ nm 光谱带宽/ nm 灯电流/ mA Cu 324. 7 0. 4 4 Mn 279. 5 0. 2 4 Fe 248. 3 0. 2 8 Pb 283. 3 0. 4 3 Zn 213. 9 0. 4 6   结果计算： 式中： X—试样中微量元素的含量（μg/ g）； C—试样消化液中微量元素的含量（μg/ mL）； C0—试剂空白液中微量元素的含量（μg/ mL）； V—试样消化液总体积（mL）； m—试样质量（g）。 从测定的几种微量元素数值中发现：（1）煎炸老油中Fe和Mn的含量和大豆油相近，这可能因为市场大豆食用油便宜，常选用为煎炸油；（2）地沟油中Cu、Mn和Zn的含量均明显低于大豆油（P < 0.01），而Pb 显著高于大豆油（P <0.01）；（3）地沟油及煎炸老油中Fe的含量均明显高于6种食用油，其原因：煎炸老油系在200℃左右长时间反复使用，并与铁制容器长时间接触而引起;而地沟油与地下泥壁接触，加之在炼制、分离过程中使用具有腐蚀性的硫酸所致。   地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油最大来源为城市大型饭店下水道的隔油池。长期食用可能会引发癌症，对人体的危害极大。“地沟油”属于三无产品，其主要成分仍然是甘油三酯，却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质。“地沟油”是一种质量极差、极不卫生的非食用油。一旦食用“地沟油”，它会破坏人们的白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，甚至致癌的严重后果。所以“地沟油”是严禁用于食用油领域的。但是，也确有一些不法商贩受利益驱动而不顾人民群众生命安全私自生产加工“地沟油”并作为食用油低价销售给一些小餐馆，给人们的身心都带来极大伤害。  地沟油的来源和加工过程对地沟油微量元素含量的影响，潲水与地沟的底、壁及金属管道或废旧铁桶等较长时间接触，而泥土、水泥及金属制品中含有多种微量元素，如铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）、汞（Hg）、锌（Zn）、钴（Co）、镍（Ni）、锡（Sn）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）等元素；同时加工过程中普遍使用硫酸等进行油水分离，这些物质具有强烈腐蚀性，接触金属器皿也会引入一些微量元素，这些微量元素可能成为地沟油的特征化学成分。对样品进行微波消解处理，再应用原子吸收光谱法测定Pb、Zn、Cu、Fe、Mn五种元素，可以作为区分油类的依据。  仪器准备  WA2081火焰原子吸收分光光度计（南京科捷分析仪器有限公司）分析精度高，人性化设计考虑周全，能够充分满足不同客户的各种特异需求。并可根据不同的分析需求，选配石墨炉控制、自动进样器、氰化物发生器等。仪器基本参数符合JJG694-2009行业标准规定的原子吸收分光光度计的基本参数。  可广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。对微量和痕量元素的分析应用，近年来逐渐从无机化 学向有机化学渗透。  分析方法  样品处理：准确称取各样品0.3~0.4g，放入洁净的消解罐中，然后加入浓HNO3 6mL和30%H2O2 2mL，按表1进行微波消解。消解后，冷却至室温，将消解溶液转移至250mL烧杯中，以少量双蒸水洗涤消解罐和盖子3~ 4次，合并洗涤液转移至25mL容量瓶，用1% HNO3洗涤并定容，待测。步骤功率/ W压力/ MPa时间/ min14000.5424001.0636001.5848002.010  仪器条件：元素工作波长/ nm光谱带宽/ nm灯电流/ mACu324. 70. 44Mn279. 50. 24Fe248. 30. 28Pb283. 30. 43Zn213. 90. 46  结果计算：  式中：  X—试样中微量元素的含量（μg/ g）；  C—试样消化液中微量元素的含量（μg/ mL）；  C0—试剂空白液中微量元素的含量（μg/ mL）；  V—试样消化液总体积（mL）；  m—试样质量（g）。  从测定的几种微量元素数值中发现：（1）煎炸老油中Fe和Mn的含量和大豆油相近，这可能因为市场大豆食用油便宜，常选用为煎炸油；（2）地沟油中Cu、Mn和Zn的含量均明显低于大豆油（P < 0.01），而Pb 显著高于大豆油（P <0.01）；（3）地沟油及煎炸老油中Fe的含量均明显高于6种食用油，其原因：煎炸老油系在200℃左右长时间反复使用，并与铁制容器长时间接触而引起;而地沟油与地下泥壁接触，加之在炼制、分离过程中使用具有腐蚀性的硫酸所致。