地下水中拟除虫菊酯、有机氯百菌清检测方案(气相色谱仪)

气相色谱法检测地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留 拟除虫菊酯、有机氯、百菌清、毒死蜱是目前广泛使用的农药，对人和环境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的饮用水源和工农业用水源，加强城市地下水有机污染物调查是环境保护的迫切需求。目前，国内外研究地下水中农药残留的主要前处理方法为固相萃取、液液萃取等，方法检出限可达到ng/L级别，但研究对象种类较为单一，难以实现多种类农药的同时分析。因此，建立一种准确快速、灵敏经济的拟除虫菊酯、有机氯农药、百菌清、毒死蜱多残留进行同时分析的方法，可提高分析效率，为地下水、地表水有机污染物监测、处理和防治提供重要依据。   拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清、毒死蜱等常规分析方法主要有气相色谱法和气相色谱－质谱联用法。气相色谱－高分辨质谱联用法测定有机氯农药残留可达到0．2ng/mL，常规气相色谱－质谱联用法仪器检出限仅达到ng/mL级别，然而气相色谱－质谱联用法对于设备要求较高，不利于方法推广使用。   气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）则能充分利用拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药具有的电负性，可以灵敏、稳定地测定此多种类目标化合物，同时成本较低，是一种可以广泛推广、适合大批量样品检测的分析方法。但目前GC－ECD分析方法用来检测这几类化合物主要采用分类检测，分析流程长、分析效率低。与此同时，拟除虫菊酯类农药分子量较大、沸点较高，多种菊酯类农药存在异构体，在气相色谱柱中停留时间过长，导致灵敏度远远低于有机氯农药，同一分析流程很不匹配，这是分析该类化合物的难点。因此改进色谱柱种类、进样口温度、柱压力控制方式、提取及净化等条件，主要利用气相色谱的色谱柱程序升压功能解决拟除虫菊酯类低灵敏度的难题，实现了拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等多类别农药的同时、快速、准确测定。   仪器与主要设备   气相色谱仪，配微池电子捕获检测器；固相萃取（SPE）装置；氮吹仪，配备数控恒温水浴；调速多用振荡器；旋转蒸发仪；马弗炉。   色谱分析条件   分析色谱柱：（30m×0.32mm，0.25μm）；进样口温度250℃，不分流进样；检测器温度350℃，尾吹流量30mL/min，进样量1.0μL。炉温升温程序：初始温度90℃保持0.5min，以30℃/min升温至180℃保持2min，以5℃/min升温至200℃保持2min，以10℃/min升温至300℃保持3.5min，以30℃/min升温至320℃保持3min。柱压力变化程序：初始压力62.1kPa，保持22min，以344.8kPa/min升压至96.6kPa，保持5min，以344.8kPa/min降压至62.1kPa直至分析流程结束。 下面为有机氯的气相谱图 下图为拟除虫菊酯的气相谱图：