饲料中微量元素、重金属检测方案(液相色谱仪)

HUMAN HEALTHENVIRONMENTAL HEALTH 我们的优势： 拥有最为广泛的农产品安全检测与生产研发客户基础通过与相关单位多年合作，根据不同用户需求，可提供最为专业的解决方案 作为全球原子光谱技术领导者，针对农产品重金属与无机元素检测的特殊要求，可提供从样品前处理，进样方式到不同仪器平台(火焰/石墨炉原子吸收AAS， 电感耦合等离子体光谱仪 ICP， 感感耦合等离子体质谱ICP-MS)的全方位选择 ● ·丰富自有品牌的气相色谱样品前处理进样方式选择，包括顶空进样，热脱附，吹扫捕集；专业的挥发有机物VOC检测分析仪器方案提供商正牌有机质谱行业新贵，秉承ESI源缔造者技术传统，提出创新的有机质谱直接进样系统DSA，提高农产品检测实验室分析效率·拥有业内最为专业的技术支持团队与售后服务团队，提供一体化One Source服务方案 环境污染(大气、土壤和水体)带来农作物饲料原料污染和人工添加剂中有毒有害物质，加剧了饲料的安全风险，作为畜牧、水产的养殖业中动物的主要粮食来源，饲料的产品安全直接关系到人类食品安全和健康。 为保证饲料安全， 《饲料和饲料添加剂管理条例》经2011年10月26日国务院第177次常务会议修订通过，2011年11月3日中华人民共和国国务院令第609号公布，自2012年5月1日起施行。 作为其配套规范的《饲料质量安全管理规范》经2013年12月27日农业部第11次常务会议审议通过，2014年1月13日中华人民共和国农业部令2014年第1号公布，自2015年7月1日起施行。第四章产品质量控制明确了企业需要检测的主成分指标。 为更好的服务饲料监管机构以及饲料生产企业， PerkinElmer推出饲料检测解决方案。 饲料安全是食品安全的第一步，而饲料中微量元素和重金属是饲料安全极为重要的检测指标之一。 检验项目 参考标准 企业推荐仪器 监管机构仪器 微量元素 钙铜铁镁锰钾钠锌 GB/T 13885-2003动物饲料中钙，铜，铁，镁，锰，钾，钠和锌含量的测定 AAnalytst 800和PinAAcle 900系列(氢化物发生 系统) Optima 8X00 NexION 350ICP-MS 钴 GB/T13884-2003饲料沽钴的测定 重金属 铬铅镉砷汞 GB/T 13088-2006饲料中铬的测定 GB/T 13080-2004饲料中铅的测定GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定GB/T 13079-2006饲料中总砷的测定 GB/T 13081-2006饲料中汞的测定 NexION 350ICP-MS等离子体质谱仪 元素分析可以分为单元素分析、多元素分析、元素形态分析。 单元素分析：以饲料中铅、砷、镉的石墨炉原子吸收分光光度计PinAAcle 900T检测为例 微波消解条件 步骤 1 2 压力(W) 1000 0 爬升时间(min) 10 0 保持时间(min) 10 20 称样量(mg) ~500 H，O(mL) 1.0 HNO，(mL) 7.0 温度(C) 180 原子吸收条件优化 分析元素 Pb Cd As 波长(nm) 283.3 228.8 193.7 灯类型 EDL HCL EDL (Part No.N3050657) (Part No.N3050115) (Part No.N3050605) 标准点(ug/L) 5，10，15，20 0.5，0.75，1.0，2.0 10，20，30，40 相关系数 0.9991 0.9996 0.9989 读数时间(S) 3 5 3 进样温度(℃) 90 20 20 基体改进剂 0.05mg NHH，PO 0.003mg Mg(NO，) 0.05mgNHH，PO 0.003mgMg(NO，) 0.005mg Pd 0.003mg Mg(NO，)， 基体改进剂体积(uL) 5 狭缝宽度(nm) 0.7 进样体积(uL) 20 测量方式 峰面积 横向石墨炉加热k(温度分布均匀) 纵向塞曼扣背景(两倍的光强度) 原子吸收光谱仪 多元素分析和元素形态分析 根据国家标准，饲料中微量元素和重金属的分析方法主要是原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外分光光度计法、测汞仪等，而对于饲料检测而言，这几个方法都属于单元素分析法，检测效率不高，且无法进行形态分析。 因此建议监管部门或者大型企业采购ICP-MS，一方面可以对微量元素和有害元素同时进行检测，提高检测效率，另一方面也可联用液相色谱完成饲料中砷形态的测定。 (参考标准SB/T10921-2012饲料中氨苯砷酸、4-羟基苯胂酸、洛克沙胂、硝苯胂酸酸测定)。 维生素B12的测定 FlexarLC 液相色谱仪 检测指标 参考标准 推荐仪器 水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸 鱼粉中肉骨粉的掺杂 GBT 18868-2002饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法 NYT 1423-2007 鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性 Frontier FT-IR，NIR andFIR Spectroscopy 近红外、中红外和远红外傅里叶变换光谱 A饲料常规组分的快速测定 饲料水分指标是饲料加工质量的重要指标，在保持营养成分，防止饲料霉变等方面，是影响饲料卫生的重要因素之一。如何快速测定饲料水分，是饲料质量监测面临的一个严峻问题。 B饲料鱼粉中肉骨粉的掺杂 鱼粉是主要蛋白质饲料原料，其中氨基酸含量丰富且配比合理，在饲养、养殖行业中起着不可替代的作用。肉骨粉(meat and bone meal， 简称MBM)作为动物性蛋白质饲料原料，虽然蛋白质含量高，但其利用率较低。另外由于“疯牛病”的传播，世界各国政府纷纷作出限制或禁用肉骨粉的各种管理规定，因此肉骨粉从其品质和市场价格上和鱼粉是无法比拟的。为了降低生产成本，牟取暴利，一些鱼粉加工企业、经销商、饲料生产企业在鱼粉中掺杂肉骨粉，以次充好，不仅扰乱了市场秩序，也危害到了饲料安全。 Frontier FT-IR， NIR and FIR Spectroscopy近红外、中红外和远红外傅里叶变换光谱 饲料安全之疯牛病的威胁 疯牛病又称牛海绵状脑病 (Bovine SpongiformEncephalopathy， 简称BSE)，自1985年爆发后在许多国家相继出现，已造成巨大的经济损失，严重威胁人类健康。研究表明，饲喂肉骨粉 (Meat and Bone Meal，简称MBM)是导致疯牛病蔓延的主要途径。 世界各国政府纷纷做出限制或禁用肉骨粉的各种管理规定。为防范我国疯牛病发生，农业部于2001年出台《关于禁止在反刍动物饲料中添加和使用动物性饲料的通知》。 PerkinElmer提供Spotlight 400/400N 傅里叶变换红外/近红外成像系统对饲料中动物源类成分进行检测。 饲料安全· -饲料中动物源性成分检测欧盟标准方法：近红外显微法 图.基于光谱的直观观察以确定是否为动物源性物质(上.动物蛋白；下.植物蛋白) Spotlight 400/400N傅里叶变换红外/近红外成像系统 图.不同含量绵羊肉骨粉(左.50%；右.10%)的饲料NIR-CI近红外成像分析 饲料中有毒有害化学物质的检测 参考标准： GB/T 13090-2006饲料中六六六、滴滴涕的测定 饲料中亚硝酸盐、氰化物、游离棉酚的测定UV 参考标准： GB/T 13085-2005饲料中亚硝酸盐的测定GB/T 13084-2006饲料中氰化物的测定GB/T13086-91饲料中游离棉酚的测定方法 黄曲霉毒素(aflatoxin， 简称为AF)是到目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素。它可通过多种途径污染饲料，直接或间接进入人类食物链，威胁人类健康和生命安全，对人体及动物内脏器官尤其是肝脏损害严重，因此方便、稳定的检测方法显得尤为重要。Perkinelmer推荐液相色谱柱后衍生荧光法。 Lambda 45 紫外分光光度计 FlexarLC液相色谱 5min内完成对饲料中沙丁胺醇，莱克多巴胺，盐酸克伦特罗的定性定量分析 Flexar SQ 300MS液质联用仪 “瘦肉精”是β-肾上腺素兴奋剂，是一种人体平喘药物。将它添加在饲料里可以提高饲料的利用率、加快动物生长速度、使猪的瘦肉率提高近10%，因此有了“瘦肉精”之称，而造成人体中毒的主要是β-肾上腺素兴奋剂中的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇。 由于饲料中瘦肉精按照国家标准检测，前处理复杂，检测时间太长，所以迫切需要快速的样品筛查方法，基于此， Perkinelmer推出液相色谱质谱联用快速筛查， 5min内完成对饲料中沙丁胺醇，莱克多巴胺，盐酸克伦特罗的定性定量分析。 PerkinElmer 的 OneSource@实验室服务是市场领先的实验室资产管理解决方案，自开创起，至今已有十余年历史，目前管理着超过 400，000多件厂商产。OneSource实验室服务不仅仅是仪器的维护和修理。OneSource 将实验室资产管理作为我们的客户业务等式的一部分-事实证明这一部分可为全球范围内的实验室提高效率、优化操作和提供确定成本。OneSource，值得信赖的解决方案。 中国技术中心 武汉分公司 上海总公司 地址：武汉武昌临江大道96号 地址：上海张江高科技园区 武汉万达中心1808室 张衡路1670号 电话：C 027-88913055 电话：021-60645888 传真：021-60645999邮编：201203 传真：027-88913380邮编：430062 广州分公司 北京分公司 地址：广州市建设六马路33号 地址：北京朝阳区酒仙桥路14号 宜安广场2612室 兆维工业园甲2号楼1楼东 销售部电话：020-83633179 传真：020-83633579 电话：010-84348999 维修部电话：020-8363 3176传真：020-83633196 传真：010-84348988邮编：100015 邮编：510060 成都分公司 新疆分公司 地址：成都市高新西区西芯大道5号 地址：L：乌鲁木齐市天山区新华北路168号 汇都总部园6栋3楼 中天广场大厦33层R座 电话：028-87857220 电话：0991-2317360 传真：028-87857221邮编：611730 传真：0991-2317370 邮编：830000 沈阳分公司 客户服务电话：800820 5046 地址：沈阳市沈河区青年大街167号 北方国际传媒中心2803-2805室 电话：024-22566158传真：024-22566153邮编：110014 ( 南京分公司 ) 地址：南京市鼓楼区中山北路2号 紫峰大厦17楼1701室 电话：025-51875680 传真：025-51875689邮编：210008 ( 昆明分公司 ) 地址：云南省昆明市五华区三市街 柏联广场6号写字楼12层1203室 电话：0871-65878921 传真：0871-65878579邮编：650021 西安分公司 地址：西安市高新区区锦路69号 ( 创业研发园 A 座1009室 电话：029-812926718 1 2927218 1 292761 ) 传真：029-81292126邮编：710077 青岛分公司 地址：山东青岛市市南区燕儿岛路10号凯悦中心青岛农业科技大厦1504室电话：0532-66986008 传真：0532-66986009邮编：266071 要获取我们位于全球的各个办公室的完整列表，请访问 http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs/ ( 版权所有 C2013，PerkinElmer， Inc. 保留所有 权 利。 P er k i n Elmer是 PerkinElmer， In c . 的注册商 标 。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ) ( 本资料中的信息、说明和技术 指 标如有变更，恕不另行通知。 ) www.perkinelmer.com.cn      针对农产品重金属与无机元素检测的特殊要求，可提供从样品前处理，进样方式到不同仪器平台（火焰/石墨炉原子吸收AAS，电感耦合等离子体光谱仪 ICP，电感耦合等离子体质谱ICP-MS）的全方位选择丰富自有品牌的气相色谱样品前处理进样方式选择，包括顶空进样，热脱附，吹扫捕集；专业的挥发有机物VOC检测分析仪器方案提供商正牌有机质谱行业新贵，秉承ESI源缔造者技术传统，提出创新的有机质谱直接进样系统DSA，提高农产品检测实验室分析效率拥有业内最为专业的技术支持团队与售后服务团队，提供一体化服务方案。