管道，电缆材料中热重分析检测方案(在线质谱)

PFEIFFERVACUUMPfeiffer Vacuum(Shanghai) Co.，Ltd.T +86 (21)3393 3940info@pfeiffer-vacuum.cn APASSIONN FOR PERFECTION 真空解决方案 分析仪器 普发真空气体分析仪连接到热天平上 热重分析(TGA)是一种分析法，该分析法可以根据温度和时间的测量来反应试样发生的变化。大多数情况下，该分析旨在确定物质的成分，包括橡胶和塑料分析、矿物质(制陶业)分析领域以及化学和制药行业。 热重分析仪可与质谱仪等其它分析仪配合使用，通过确定质荷比来更简易地分析结果。这种情况下，它通常被常为逸出气分析(EGA)。可以通过如下聚氯乙烯(PVC)热解实际案例进行演示。 聚氯乙烯是一种热塑材料，其应用广泛。由于其拥有完美的耐候性， PVC 特别适用于建筑工业，如用作管道、型材或电缆材料。但在处理PVC时，这一特性同时也成为其最大缺点之一。在许多情况下，除了焚烧产生的热量以外，就没有其他可以回收了。同时，在这一工艺过程中会产生氯化氢酸气及各种氯苯，其中有一些为可疑致癌物。 热重分析连同逸出气分析可以帮助我们了解这一燃烧过程。将梅特勒(Mettler Toledo )的TGA/DSC 1热天平连接到普发真空的ThermoStar质谱仪上。试样由 21.971 mg PVC 粉末组成，以20K/min 的速率从100℃ 加热至600°℃。结果如图1所示。 测量数据显示，在308.0℃时，有超过一半的试样已经蒸发。释放的物质主要是氯化氢(m/z=36)。此外，也有少量的苯在该阶段排放出来(m/z=78)。在466.6℃时，又有将21%的试样被消耗。在质谱仪的帮助下，可以看到这一重量减轻主要是源于苯以及一氯苯和二氯苯的蒸发(m/z=112 and 146)。 解决方案： 上述试验中使用了普发真空的台式质谱仪。图2显示了样本配置，图3以示意图形式描述了配置情况。 从中可以看出，仅有1%或 1-2 sccm 来自热天平的气流被导入ThermoStar， 剩余的气体被吸走。通常情况下，该热分析在大气压下进行，而真空中的四极质谱仪(QMS)则在压力小于1·10-5hPa下作业。 ThermoStar 提供了一种特殊解决方案，它经过特殊设计，用以配合与热天平的结合使用。它拥有一根毛细石英管，使用加热软管可以将其加热至200°℃(另提供350°℃的选择)。这可以防止气体在过程分析期间发生冷凝。ThermoStar的推出，使普发真空具备了对128种不同物质进行检测分析的能力。在波谱库的帮助下，分析仪也可以可靠地确定出未知气体。 分析仪有一个带石英玻璃毛细管和铂网的加热和温控进气口系统组成，配备了PrismaPlus四极质谱仪、、一个干式 MVP 020-3隔膜真空泵以及一个 HiPace 涡轮泵。 ThermoStar被设计用于定性和定量气体分析。分析仪可以使用的质量范围为 1-100 amu、1-200 amu 或 1-300 amu。其毛细管入口可以进行几乎无偏析的供气。 ThermoStar 操作极其方便。可以直接连接到热天平，立即进行使用。其结构紧凑，几乎可以用于任何场所，并且具有轻巧便携的优点。用户友好型界面及背光液晶显示器便于用户读取所有的仪器特定参数。 m结构紧凑、方便用户使用 惰性进样系统，没有样品歧视 ■ 进气口可加热至200°℃(另有350℃的选择) ■ 多种气体分析 检测下限值低(<1 ppm)，甚至可用于可凝性气体 可检测达128种物质 质量范围为 1-100 amu、1-200 amu 或 1-300 amu 图1：聚氯乙烯热解的TGA-MS测量 图2： Mettler-Toledo TGA/DSC 1连接到普发真空的ThermoStarGSD 320 图3：连接示意图 聚氯乙烯（PVC）热解热重分析（TGA）是一种分析法，该分析法可以根据温度和时间的测量来反应试样发生的变化。大多数情况下，该分析旨在确定物质的成分，包括橡胶和塑料分析、矿物质（制陶业）分析领域以及化学和制药行业。热重分析仪可与质谱仪等其它分析仪配合使用，通过确定质荷比来更简易地分析结果。这种情况下，它通常被称为逸出气分析(EGA)。可以通过如下聚氯乙烯(PVC)热解实际案例进行演示。 应用：聚氯乙烯是一种热塑材料，其应用广泛。由于其拥有完美的耐候性，PVC 特别适用于建筑工业，如用作管道、型材或电缆材料。但在处理PVC 时，这一特性同时也成为其最大缺点之一。在许多情况下，除了焚烧产生的热量以外，就没有其他可以回收了。同时，在这一工艺过程中会产生氯化氢酸气及各种氯苯，其中有一些为可疑致癌物。热重分析连同逸出气分析可以帮助我们了解这一燃烧过程。将梅特勒(Mettler Toledo )的TGA/DSC 1热天平连接到普发真空的ThermoStar质谱仪上。试样由 21.971 mg PVC 粉末组成，以 20K/min 的速率从 100 °C 加热至 600 °C。结果如图 1 所示。测量数据显示，在 308.0 °C 时，有超过一半的试样已经蒸发。释放的物质主要是氯化氢(m/z = 36)。此外，也有少量的苯在该阶段排放出来(m/z = 78)。在 466.6 °C 时，又有将近 21 % 的试样被消耗。在质谱仪的帮助下，可以看到这一重量减轻主要是源于苯以及一氯苯和二氯苯的蒸发(m/z = 112 and 146)。解决方案：上述试验中使用了普发真空的台式质谱仪。图 2 显示了样本配置，图 3 以示意图形式描述了配置情况。从中可以看出，仅有 1 % 或 1-2 sccm 来自热天平的气流被导入ThermoStar，剩余的气体被吸走。通常情况下，该热分析在大气压下进行，而真空中的四极质谱仪(QMS)则在压力小于 1 · 10-5 hPa下作业。ThermoStar 提供了一种特殊解决方案，它经过特殊设计，用以配合与热天平的结合使用。它拥有一根毛细石英管，使用加热软管可以将其加热至 200 °C (另提供 350 °C 的选择)。这可以防止气体在过程分析期间发生冷凝。ThermoStar的推出，使普发真空具备了对128 种不同物质进行检测分析的能力。在波谱库的帮助下，分析仪也可以可靠地确定出未知气体。分析仪有一个带石英玻璃毛细管和铂网的加热和温控进气口系统组成，配备了PrismaPlus四极质谱仪、一个干式 MVP 020-3 隔膜真空泵以及一个 HiPace 涡轮泵。ThermoStar被设计用于定性和定量气体分析。分析仪可以使用的质量范围为 1–100 amu、1– 200 amu 或 1–300 amu。其毛细管入口可以进行几乎无偏析的供气。ThermoStar 操作极其方便。可以直接连接到热天平，立即进行使用。其结构紧凑，几乎可以用于任何场所，并且具有轻巧便携的优点。用户友好型界面及背光液晶显示器便于用户读取所有的仪器特定参数。