奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸检测方案(离子色谱仪)

奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸的测定：离子色谱法 三聚氰胺，简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料， 具有一定的肾毒性。一些不法乳制品厂家或奶农，为了追求最大利益向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。     三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，在化工生产过程中经常同时存在。因此，如果在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺，事实上也同时掺入了混在三聚氰胺当中的三聚氰酸。 婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉，而一旦大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉，会形成肾结石，长期摄入会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺和三聚氰酸，也会造成不同程度的肾损伤，因此，无论从任何层面上讲，三聚氰胺和三聚氰酸都应该被严令禁止加入到任何食品中。     目前三聚氰胺的检测方法主要集中在色谱或色谱与质谱联用技术上，但是这些各种方法都或多或少存在一些缺陷。     可采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术，对奶粉中三聚氰胺进行了准确定量。     仪器准备：离子色谱仪； 紫外检测器。     色谱条件： 淋洗液：MSA（6 mmol/L）或硫酸（3 mmol/L）等度； 色谱柱：CS17色谱柱 + CG17保护柱； 柱温：30℃；进样体积：10 µL；检测器：紫外检测器UV，240 nm；析时间：12 min     液态奶样品前处理方法：     奶粉： 称取1.00 g 奶粉样品，充分溶解于4mL去离子水中。 使用色谱纯乙腈定容至10mL，充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。 取上清液，使用去离子水稀释十倍，依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP柱。。     液态奶： 取4mL牛奶样品。加入5mL色谱纯乙腈，充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。     取上清液，使用去离子水稀释十倍，依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP柱。准备离子色谱仪进样分析。     本法最低检出限为0.06 mg/Kg（液态奶）或者0.1 mg/Kg（奶粉样品），样品加标回收率为85%-105%，实际样品重现性RSD小于4%。     三聚氰胺，简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料， 具有一定的肾毒性。一些不法乳制品厂家或奶农，为了追求最大利益向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。    三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，在化工生产过程中经常同时存在。因此，如果在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺，事实上也同时掺入了混在三聚氰胺当中的三聚氰酸。  婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉，而一旦大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉，会形成肾结石，长期摄入会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺和三聚氰酸，也会造成不同程度的肾损伤，因此，无论从任何层面上讲，三聚氰胺和三聚氰酸都应该被严令禁止加入到任何食品中。    目前三聚氰胺的检测方法主要集中在色谱或色谱与质谱联用技术上，但是这些各种方法都或多或少存在一些缺陷。    可采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术，对奶粉中三聚氰胺进行了准确定量。    仪器准备：离子色谱仪； 紫外检测器。    色谱条件： 淋洗液：MSA（6 mmol/L）或硫酸（3 mmol/L）等度； 色谱柱：CS17色谱柱 + CG17保护柱； 柱温：30℃；进样体积：10 µL；检测器：紫外检测器UV，240 nm；析时间：12 min    液态奶样品前处理方法：    奶粉： 称取1.00 g 奶粉样品，充分溶解于4mL去离子水中。 使用色谱纯乙腈定容至10mL，充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。 取上清液，使用去离子水稀释十倍，依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP柱。。    液态奶： 取4mL牛奶样品。加入5mL色谱纯乙腈，充分混匀。 室温沉降蛋白十分钟。    取上清液，使用去离子水稀释十倍，依次过0.22微米尼龙滤头和活化过的RP柱。准备离子色谱仪进样分析。    本法最低检出限为0.06 mg/Kg（液态奶）或者0.1 mg/Kg（奶粉样品），样品加标回收率为85%-105%，实际样品重现性RSD小于4%。